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Ethyl orthoformate → 6-Tetrazol-1-yl-pyridin-3-ol

HRID 80639
ノート
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反応式

HRID 80639 の反応式
[N-:1]=[N+:2]=[N-:3].[Na+].C(OC([O:12][CH2:13][CH3:14])OCC)C.[NH2:15][C:16]1[N:21]=[CH:20]C(O)=[CH:18][CH:17]=1>CC(O)=O>[N:21]1([C:16]2[N:15]=[CH:14][C:13]([OH:12])=[CH:18][CH:17]=2)[CH:20]=[N:3][N:2]=[N:1]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 31214Ethyl orthoformateHCID 33557Sodium AzideHCID 42319722-Amino-5-hydroxypyridine

生成物 1

HCID 577084326-Tetrazol-1-yl-pyridin-3-ol

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 176Acetic Acid溶媒

反応条件

温度
100 °C

実験手順

NaN3 (2.89 g, 44 mmol) and triethylorthoformate (7.4 ml, 44 mmol) were added to commercially available 6-amino-pyridin-3-ol (3.5 g, 32 mmol) in AcOH (50 mL). The reaction mixture was heated to 100° C. for 1-3 hours. The reaction was cooled to room temperature and left to stand overnight. The precipitate was filtered, washed with EtOAc (150 mL) and dried in vacuo. The crude product was obtained as a beige solid and used in the next step without further purification.

後処理

  1. temperatureThe reaction was cooled to room temperature
  2. waitleft
  3. filtrationThe precipitate was filtered
  4. washwashed with EtOAc (150 mL)
  5. customdried in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-832749ce1eed4c72b6729c65b4a36f0d
出典データセット
uspto-grants-2014_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08846675B2

反応ノート

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