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Potassium Carbonate → Methyl 4-([(5-methoxy-5-oxopentyl)[2-({4-[(E)-2-phenylethenyl]benzyl}-oxy)phenethyl]amino}methyl)benzoate

HRID 8135
ノート
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反応式

HRID 8135 の反応式
[OH:1][C:2]1[CH:29]=[CH:28][CH:27]=[CH:26][C:3]=1[CH2:4][CH2:5][N:6]([CH2:15][C:16]1[CH:25]=[CH:24][C:19]([C:20]([O:22][CH3:23])=[O:21])=[CH:18][CH:17]=1)[CH2:7][CH2:8][CH2:9][CH2:10][C:11]([O:13][CH3:14])=[O:12].Cl[CH2:31][C:32]1[CH:37]=[CH:36][C:35]([CH:38]=[CH:39][C:40]2[CH:45]=[CH:44][CH:43]=[CH:42][CH:41]=2)=[CH:34][CH:33]=1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>C(#N)C>[CH3:14][O:13][C:11](=[O:12])[CH2:10][CH2:9][CH2:8][CH2:7][N:6]([CH2:15][C:16]1[CH:17]=[CH:18][C:19]([C:20]([O:22][CH3:23])=[O:21])=[CH:24][CH:25]=1)[CH2:5][CH2:4][C:3]1[CH:26]=[CH:27][CH:28]=[CH:29][C:2]=1[O:1][CH2:31][C:32]1[CH:37]=[CH:36][C:35](/[CH:38]=[CH:39]/[C:40]2[CH:45]=[CH:44][CH:43]=[CH:42][CH:41]=2)=[CH:34][CH:33]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 35309884-ChloromethylstilbeneHCID 11304109Methyl 4-(((2-hydroxyphenethyl)(5-methoxy-5-oxopentyl)amino)methyl)benzoate

生成物 1

HCID 22015012Methyl 4-([(5-methoxy-5-oxopentyl)[2-({4-[(E)-2-phenylethenyl]benzyl}-oxy)phenethyl]amino}methyl)benzoate

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

実験手順

1.0 g (2.50 mmol) of methyl 4-{[(2-hydroxyphenethyl)-(5-methoxy-5-oxopentyl)-amino]methyl}benzoate from Ex. 1, 0.687 g (3.00 mmol) of 4-(chloromethyl)stilbene and 0.520 g (3.75 mmol) of potassium carbonate in 10.0 ml of acetonitrile are heated at reflux for 18 hours. The solution is filtered and the solvent is distilled off under reduced pressure. The crude product is purified by chromatography over silica gel using the mobile phase cyclohexane/ethyl acetate 4/1.

後処理

  1. temperatureat reflux for 18 hours
  2. filtrationThe solution is filtered
  3. distillationthe solvent is distilled off under reduced pressure
  4. customThe crude product is purified by chromatography over silica gel using the mobile phase cyclohexane/ethyl acetate 4/1

出典と根拠

ORDレコード
ord-ed15b91395d4451ea25ac2df9e79a8c9
出典データセット
uspto-grants-2006_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07087644B1

反応ノート

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