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Potassium Carbonate → Bis-alpha-naphthyl-(4-[1-ethoxycarbonyl-ethoxy]-2-hydroxy-phenyl)-triazine

HRID 8344
ノート
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反応式

HRID 8344 の反応式
C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].[CH2:7]([O:9][C:10](=[O:14])[CH:11](Br)[CH3:12])[CH3:8].[C:15]1([C:25]2[N:30]=[N:29][N:28]=[C:27]([C:31]3[CH:36]=[CH:35][C:34]([OH:37])=[CH:33][C:32]=3[OH:38])[C:26]=2[C:39]2[C:48]3[C:43](=[CH:44][CH:45]=[CH:46][CH:47]=3)[CH:42]=[CH:41][CH:40]=2)[C:24]2[C:19](=[CH:20][CH:21]=[CH:22][CH:23]=2)[CH:18]=[CH:17][CH:16]=1>CN(C=O)C>[C:15]1([C:25]2[N:30]=[N:29][N:28]=[C:27]([C:31]3[CH:36]=[CH:35][C:34]([O:37][CH:11]([C:10]([O:9][CH2:7][CH3:8])=[O:14])[CH3:12])=[CH:33][C:32]=3[OH:38])[C:26]=2[C:39]2[C:48]3[C:43](=[CH:44][CH:45]=[CH:46][CH:47]=3)[CH:42]=[CH:41][CH:40]=2)[C:24]2[C:19](=[CH:20][CH:21]=[CH:22][CH:23]=2)[CH:18]=[CH:17][CH:16]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 79040Ethyl 2-bromopropionateHCID 136338648Bis-alpha-naphthyl-(2,4-dihydroxyphenyl)-triazine

生成物 1

HCID 136338649Bis-alpha-naphthyl-(4-[1-ethoxycarbonyl-ethoxy]-2-hydroxy-phenyl)-triazine

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

反応条件

温度
125 °C

実験手順

9.39 g of potassium carbonate and 9.02 g of 2-bromopropionic acid ethyl ester are added to a solution of 20.0 g of the product from Example A6 in 200 ml of DMF. The reaction mixture is heated at 125° C. for 3.5 h. The solid which precipitates is filtered off and washed with toluene. The combined organic phase is freed of solvent in vac. Chromatography of the residue on silica gel yields the product of melting point: 124–125° C.

後処理

  1. customThe solid which precipitates
  2. filtrationis filtered off
  3. washwashed with toluene
  4. customChromatography of the residue on silica gel yields the product of melting point: 124–125° C.

出典と根拠

ORDレコード
ord-692c51953fd446438dbb2938ec9d651f
出典データセット
uspto-grants-2006_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07087753B2

反応ノート

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