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Ammonium Hydroxide → 3,5-Difluorobenzenesulfonamide

HRID 83899
ノート
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反応式

HRID 83899 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([S:9](Cl)(=[O:11])=[O:10])[CH:5]=[C:6]([F:8])[CH:7]=1.[NH4+:13].[OH-]>C1COCC1>[F:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([S:9]([NH2:13])(=[O:11])=[O:10])[CH:5]=[C:6]([F:8])[CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 14923Ammonium HydroxideHCID 27740583,5-Difluorobenzenesulfonyl chloride

生成物 1

HCID 4462753,5-Difluorobenzenesulfonamide収率 88%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

To a solution of 3,5-difluorobenzenesulfonyl chloride (25 g, 0.117 mol) in THF (150 mL) was added 35% aq. NH4OH (120 mL) over 1 h in an ice-bath. After the reaction was complete, it was evaporated in vacuo. To a solution of this residue in water (150 mL) was added 2N HCl (1 mL). After stirring 1 h, the reaction mixture was filtered and dried under high vacuum to give 3,5-difluorobenzenesulfonamide as a light brown solid (19.9 g, 88%). 1H NMR (400 MHz, CDCl3) δ 7.49-7.44 (m, 2H), 7.04-6.99 (m, 2H).

後処理

  1. customit was evaporated in vacuo
  2. additionTo a solution of this residue in water (150 mL) was added 2N HCl (1 mL)
  3. filtrationthe reaction mixture was filtered
  4. customdried under high vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-41a2ed1b02ef47148905575ab7720070
出典データセット
uspto-grants-2014_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08846739B2

反応ノート

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