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EDTA disodium salt → HCID 44382954、化合物

HRID 839045
ノート
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反応式

HRID 839045 の反応式
[OH-].[NH4+].[SH:3][CH2:4][C:5]([NH:7][C:8]1[CH:9]=[C:10]([CH:18]=[CH:19][CH:20]=1)[C:11]([NH:13][CH2:14][C:15]([OH:17])=[O:16])=[O:12])=[O:6].C(CN(CC([O-])=O)CC(O)=O)N(CC(O)=O)CC([O-])=O.[Na+].[Na+]>O1CCCC1>[NH4+:7].[SH:3][CH2:4][C:5]([NH:7][C:8]1[CH:9]=[C:10]([CH:18]=[CH:19][CH:20]=1)[C:11]([NH:13][CH2:14][C:15]([O-:17])=[O:16])=[O:12])=[O:6]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8759EDTA disodium saltHCID 14923Ammonium HydroxideHCID 49990HCID 49990、化合物

生成物 1

HCID 44382954HCID 44382954、化合物収率 79.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒2 回

実験手順

An aqueous solution of 3N ammonium hydroxide (7.2 ml., 0.0216 mole) is slowly added to a suspension of N-[3-(mercaptoacetylamino)benzoyl]glycine (5 g., 0.0186 mole) in 40 ml. of tetrahydrofuran with 5 mg. of disodium edetate. The resulting solution is diluted with 300 ml. of tetrahydrofuran and after cooling in a dry ice-ethanol bath to promote crystallization is stirred overnight. The precipitated solid is collected, washed with tetrahydrofuran and air dried to afford 4.6 g., (79.3% yield) of N-[3-(mercaptoacetylamino)benzoyl]glycine ammonium salt susquihydrate, m.p. 56°-119° C. (dec.).

後処理

  1. additionThe resulting solution is diluted with 300 ml
  2. customcrystallization
  3. customThe precipitated solid is collected
  4. washwashed with tetrahydrofuran and air
  5. customdried
  6. customto afford 4.6 g

出典と根拠

ORDレコード
ord-ba3dfc111596479da20a421150151fda
出典データセット
uspto-grants-1978_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04093739

反応ノート

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