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Water → HCID 131711112、化合物

HRID 839048
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反応式

HRID 839048 の反応式
[OH-].[K+:2].O.[SH:4][CH2:5][C:6]([NH:8][C:9]1[CH:10]=[C:11]([CH:19]=[CH:20][CH:21]=1)[C:12]([NH:14][CH2:15][C:16]([OH:18])=[O:17])=[O:13])=[O:7].C(CN(CC([O-])=O)CC(O)=O)N(CC(O)=O)CC([O-])=O.[Na+].[Na+]>O1CCCC1>[OH2:7].[K+:2].[SH:4][CH2:5][C:6]([NH:8][C:9]1[CH:10]=[C:11]([CH:19]=[CH:20][CH:21]=1)[C:12]([NH:14][CH2:15][C:16]([O-:18])=[O:17])=[O:13])=[O:7]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 8759EDTA disodium saltHCID 14797Potassium HydroxideHCID 49990HCID 49990、化合物

生成物 1

HCID 131711112HCID 131711112、化合物収率 93%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

反応条件

温度
45 °C

実験手順

An aqueous solution of 4N potassium hydroxide (4.65 ml., 0.01 mole) and 4 ml. of water is slowly added to a suspension of N-[3-(mercaptoacetylamino)benzoyl]glycine (5 g., 0.0186 mole) with 5 mg. disodium edetate. Warming the mixture to 45° C. provides a clear solution which is first diluted with 200 ml. of tetrahydrofuran and then cooled in a dry ice-ethanol bath to promote crystallization. After stirring the mixture for a period of 16 hr. at 25° C., the precipitated solid is collected, washed with tetrahydrofuran and dried under vacuum over calcium chloride to provide 5.6 g. (93% yield) of N-[3-(mercaptoacetylamino)benzoyl]glycine potassium salt hydrate, m.p. 175° C. (dec.).

後処理

  1. customprovides a clear solution which
  2. additionis first diluted with 200 ml
  3. customcrystallization
  4. customat 25° C., the precipitated solid is collected
  5. washwashed with tetrahydrofuran
  6. dry with materialdried under vacuum over calcium chloride
  7. customto provide 5.6 g

出典と根拠

ORDレコード
ord-c02c66584fea45709c12b87f2fdc3096
出典データセット
uspto-grants-1978_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04093739

反応ノート

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