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3-(5-Nitrofuran-2-yl)-1-phenyl-1H-pyrazole-4-carbonyl chloride → 3-(5-Nitro-2-furyl)-1-phenylpyrazole-4-carboxylic acid anhydride

HRID 839241
ノート
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反応式

HRID 839241 の反応式
[N+:1]([C:4]1[O:8][C:7]([C:9]2[C:13]([C:14](Cl)=[O:15])=[CH:12][N:11]([C:17]3[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][CH:18]=3)[N:10]=2)=[CH:6][CH:5]=1)([O-:3])=[O:2].[N+:23]([C:26]1[O:30][C:29]([C:31]2[C:35]([C:36]([OH:38])=[O:37])=[CH:34][N:33]([C:39]3[CH:44]=[CH:43][CH:42]=[CH:41][CH:40]=3)[N:32]=2)=[CH:28][CH:27]=1)([O-:25])=[O:24]>O1CCOCC1.N1C=CC=CC=1>[N+:1]([C:4]1[O:8][C:7]([C:9]2[C:13]([C:14]([O:38][C:36]([C:35]3[C:31]([C:29]4[O:30][C:26]([N+:23]([O-:25])=[O:24])=[CH:27][CH:28]=4)=[N:32][N:33]([C:39]4[CH:40]=[CH:41][CH:42]=[CH:43][CH:44]=4)[CH:34]=3)=[O:37])=[O:15])=[CH:12][N:11]([C:17]3[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][CH:18]=3)[N:10]=2)=[CH:6][CH:5]=1)([O-:3])=[O:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 203259333-(5-Nitrofuran-2-yl)-1-phenyl-1H-pyrazole-4-carbonyl chlorideHCID 203259643-(5-Nitrofuran-2-yl)-1-phenyl-1H-pyrazole-4-carboxylic acid

生成物 1

HCID 543639903-(5-Nitro-2-furyl)-1-phenylpyrazole-4-carboxylic acid anhydride

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 1049Pyridine溶媒HCID 312751,4-Dioxane溶媒

実験手順

Add a solution of 0.64 g of 3-(5-nitro-2-furyl)-1-phenylpyrazole-4-carboxylic acid chloride dropwise to a warm solution of 0.60 g of 3-(5-nitro-2-furyl)-1-phenylpyrazole-4-carboxylic acid in 10 ml of dioxane and 0.48 ml of pyridine at 40° C. Stir the resulting reaction mixture at from 45° to 50° C for 6 hours. Draw off the formed precipitate and recrystallize it from dimethylformamide to obtain 3-(5-nitro-2-furyl)-1-phenylpyrazole-4-carboxylic acid anhydride [m.p. 262° to 264° C].

後処理

  1. customthe resulting reaction mixture at from 45° to 50° C for 6 hours
  2. customDraw off the formed precipitate and recrystallize it from dimethylformamide

出典と根拠

ORDレコード
ord-6cabb35fbf964e4ebfb6a7393a19d1a9
出典データセット
uspto-grants-1978_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04093812

反応ノート

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