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Benzene → 2-Ethyl-2-phenyl-5-methoxy-6,7-dichloro-1-indanone

HRID 839685
ノート
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反応式

HRID 839685 の反応式
C[O-].[Na+].[C:4]1([CH:10]2[CH2:18][C:17]3[C:12](=[C:13]([Cl:22])[C:14]([Cl:21])=[C:15]([O:19][CH3:20])[CH:16]=3)[C:11]2=[O:23])[CH:9]=[CH:8][CH:7]=[CH:6][CH:5]=1.I[CH2:25][CH3:26].C1C=CC=CC=1>O.CN(C)C=O>[CH2:25]([C:10]1([C:4]2[CH:5]=[CH:6][CH:7]=[CH:8][CH:9]=2)[CH2:18][C:17]2[C:12](=[C:13]([Cl:22])[C:14]([Cl:21])=[C:15]([O:19][CH3:20])[CH:16]=2)[C:11]1=[O:23])[CH3:26]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 241BenzeneHCID 6340IodoethaneHCID 10942334Sodium MethoxideHCID 109904442-Phenyl-5-methoxy-6,7-dichloro-1-indanone

生成物 1

HCID 124235892-Ethyl-2-phenyl-5-methoxy-6,7-dichloro-1-indanone

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒
HCID 6228
Dimethylformamide
溶媒

実験手順

Sodium methoxide (1.24 g., 0.023 mole) is added portionwise to a stirred mixture of 2-phenyl-5-methoxy-6,7-dichloro-1-indanone (4.61 g., 0.015 mole), iodoethane (15.5 ml., 0.15 mole), benzene (60 ml.) and dimethylformamide (60 ml.) under nitrogen in an ice-water bath. The reaction mixture is left to come to ambient temperature over one hour, then poured into water (1 l.), the benzene layer separated, dried over anhydrous magnesium sulfate and concentrated in vacuo to give 3.23 g. of 2-ethyl-2-phenyl-5-methoxy-6,7-dichloro-1-indanone which melts at 139°-141° C. on crystallization from benzene:hexane, 1:1.

後処理

  1. waitThe reaction mixture is left
  2. customthe benzene layer separated
  3. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  4. concentrationconcentrated in vacuo
  5. customto give 3.23 g
  6. customof 2-ethyl-2-phenyl-5-methoxy-6,7-dichloro-1-indanone which melts at 139°-141° C. on crystallization from benzene

出典と根拠

ORDレコード
ord-537a7ba9f12240c4bbfb1d2b7b5fe10d
出典データセット
uspto-grants-1978_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04096267

反応ノート

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