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Potassium Carbonate → HCID 86735776、化合物

HRID 839714
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反応式

HRID 839714 の反応式
[N:1]1([CH2:7][CH2:8][O:9][CH:10]2[CH2:14][CH2:13][NH:12][CH2:11]2)[CH2:6][CH2:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2]1.Cl[CH2:16][CH2:17][N:18]1[CH2:23][CH2:22][CH2:21][CH2:20][CH2:19]1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].O.O.[C:32]([OH:37])(=[O:36])[C:33]([OH:35])=[O:34]>C1C=CC=CC=1>[C:32]([OH:37])(=[O:36])[C:33]([OH:35])=[O:34].[C:32]([OH:37])(=[O:36])[C:33]([OH:35])=[O:34].[C:32]([OH:37])(=[O:36])[C:33]([OH:35])=[O:34].[N:18]1([CH2:17][CH2:16][N:12]2[CH2:13][CH2:14][CH:10]([O:9][CH2:8][CH2:7][N:1]3[CH2:2][CH2:3][CH2:4][CH2:5][CH2:6]3)[CH2:11]2)[CH2:23][CH2:22][CH2:21][CH2:20][CH2:19]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 61373Oxalic acid dihydrateHCID 748271-(2-Chloroethyl)piperidineHCID 2133316470001-70-6

生成物 1

HCID 86735776HCID 86735776、化合物収率 32%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 241Benzene溶媒

実験手順

A solution of 10.0 g. (0.051 mole) of 3-(2-piperidinoethoxy)pyrrolidine and 10.4 g. (0.07 mole) of 1-(2-chloroethyl)piperidine in 200 ml. dry benzene was stirred with 28 g. (0.2 mole) of potassium carbonate at reflux for 15 hr. After cooling, the reaction mixture was filtered and concentrated. The residual oil was molecularly distilled to give a slightly impure product which when treated with three equivalents of oxalic acid dihydrate gave 9.3 g. of the trioxalate salt, m.p. 155°-162° C. (32% yield). The salt was recrystallized from methanol to give 5.8 g. of white crystalline salt, m.p. 177°-179° C.

後処理

  1. temperatureAfter cooling
  2. filtrationthe reaction mixture was filtered
  3. concentrationconcentrated
  4. distillationThe residual oil was molecularly distilled
  5. customto give a slightly impure product which when
  6. customgave 9.3 g
  7. customThe salt was recrystallized from methanol
  8. customto give 5.8 g

出典と根拠

ORDレコード
ord-9b37900ae68a429da2e68e89059afa45
出典データセット
uspto-grants-1978_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04096331

反応ノート

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