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Sulfuric Acid → 2-Methyl-3-oxo-6-(2-amino-ethyl)-3,4-dihydro-2H-1,4-benzoxazine

HRID 840375
ノート
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反応式

HRID 840375 の反応式
[CH3:1][CH:2]1[C:7](=[O:8])[NH:6][C:5]2[CH:9]=[C:10]([CH:13]=[CH:14][N+:15]([O-])=O)[CH:11]=[CH:12][C:4]=2[O:3]1.S(=O)(=O)(O)O>[Pt](=O)=O.C(O)(=O)C>[CH3:1][CH:2]1[C:7](=[O:8])[NH:6][C:5]2[CH:9]=[C:10]([CH2:13][CH2:14][NH2:15])[CH:11]=[CH:12][C:4]=2[O:3]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 1118Sulfuric AcidHCID 54562509HCID 54562509、化合物

生成物 1

HCID 226231212-Methyl-3-oxo-6-(2-amino-ethyl)-3,4-dihydro-2H-1,4-benzoxazine収率 52.7%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 345198Adams' catalyst触媒HCID 176Acetic Acid溶媒

実験手順

2 g (8.5 mmol) of 2-methyl-3-oxo-6-(2-nitro-ethenyl)-3,4-dihydro-2H-1,4-benzoxazine is mixed with 80 ml of acetic acid and 1.6 ml of concentrated sulfuric acid and, after 200 mg of platinum dioxide is added, it is reduced in an autoclave. The catalyst is then suctioned off, and the batch is spun in until a dry state is reached. The remaining residue is chromatographed on silica gel (mobile solvent: isopropanol/ammonia). 923.5 mg (52.4%) of the described compound is obtained.

後処理

  1. customThe remaining residue is chromatographed on silica gel (mobile solvent: isopropanol/ammonia)

出典と根拠

ORDレコード
ord-6e1e1810e5664fc9885352c48e5dcd44
出典データセット
uspto-grants-2002_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06365736B1

反応ノート

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