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m-Chloroperbenzoic acid → HCID 178493775、化合物

HRID 845517
ノート
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反応式

HRID 845517 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[C:8]([O:9][CH3:10])=[CH:7][N:6]=[C:5]([CH2:11][S:12][C:13]2[NH:17][C:16]3[CH:18]=[CH:19][C:20]([O:22][C:23]([F:28])([F:27])[CH:24]([F:26])[F:25])=[CH:21][C:15]=3[N:14]=2)[C:4]=1[CH3:29].ClC1C=C(C=CC=1)C(OO)=[O:35]>C(Cl)Cl>[CH3:1][O:2][C:3]1[C:8]([O:9][CH3:10])=[CH:7][N:6]=[C:5]([CH2:11][S:12]([C:13]2[NH:17][C:16]3[CH:18]=[CH:19][C:20]([O:22][C:23]([F:28])([F:27])[CH:24]([F:25])[F:26])=[CH:21][C:15]=3[N:14]=2)=[O:35])[C:4]=1[CH3:29]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 70297m-Chloroperbenzoic acidHCID 178493769HCID 178493769、化合物

生成物 1

HCID 178493775HCID 178493775、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

0.8 g of a pale yellow oil is obtained by the procedure described in Example 2 by oxidation of 0.99 g of 2-[(4,5-dimethoxy-3-methyl-2-pyridyl)methylthio]-5-(1,1,2,2-tetrafluoroethoxy)-1H-benzimidazole with 12 ml of a 0.2M solution of m-chloroperoxybenzoic acid in methylene chloride at -40° C. for a reaction time of 1.5 hours. Recrystallization twice from methylene chloride/diisopropyl ether gives 0.30 g (34% of theory) of the title compound in the form of colorless crystals of m.p. 125° C. (decomp.).

後処理

  1. customRecrystallization twice from methylene chloride/diisopropyl ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-df4d65a38eff44b4ab0e044982476418
出典データセット
uspto-grants-1988_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04758579

反応ノート

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