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Piperazine → 1-[6-(Trifluoromethyl)pyridin-2-yl]piperazine

HRID 846051
ノート
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反応式

HRID 846051 の反応式
Cl[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[C:4]([C:8]([F:11])([F:10])[F:9])[N:3]=1.[NH:12]1[CH2:17][CH2:16][NH:15][CH2:14][CH2:13]1>C(#N)C>[F:9][C:8]([F:11])([F:10])[C:4]1[N:3]=[C:2]([N:12]2[CH2:17][CH2:16][NH:15][CH2:14][CH2:13]2)[CH:7]=[CH:6][CH:5]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 4837PiperazineHCID 6023342-Chloro-6-(trifluoromethyl)pyridine

生成物 1

HCID 114247401-[6-(Trifluoromethyl)pyridin-2-yl]piperazine収率 81.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

実験手順

54.4 g of 2-chloro-6-trifluoromethyl pyridine are dissolved into a mixture of 350 ml of acetonitrile and 77.4 g of anhydrous piperazine. The mixture is filtered and washed with acetonitrile. The solvent is evaporated. The residue is taken up with dichloromethane and washed with water. The solution is dried over magnesium sulfate. The solvent is evaporated and the residue distilled, to obtain 56.4 g of 1-[6-(trifluoromethyl)-2-pyridinyl]piperazine (81.4% yield), having a boiling point of 103° C. at 0.05 mm Hg.

後処理

  1. filtrationThe mixture is filtered
  2. washwashed with acetonitrile
  3. customThe solvent is evaporated
  4. washwashed with water
  5. dry with materialThe solution is dried over magnesium sulfate
  6. customThe solvent is evaporated
  7. distillationthe residue distilled

出典と根拠

ORDレコード
ord-0748859c41e849c7bd152afeb1ec080d
出典データセット
uspto-grants-1992_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05135931

反応ノート

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