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Sodium Carbonate → Phthalimide

HRID 846052
ノート
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反応式

HRID 846052 の反応式
FC(F)(F)C1N=C(N2CCNCC2)C=CC=1.BrCC[N:20]1[C:24](=[O:25])[C:23]2=[CH:26][CH:27]=[CH:28][CH:29]=[C:22]2[C:21]1=[O:30].C(=O)([O-])[O-].[Na+].[Na+]>>[C:21]1(=[O:30])[C:22]2[C:23](=[CH:26][CH:27]=[CH:28][CH:29]=2)[C:24](=[O:25])[NH:20]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 3

HCID 10340Sodium CarbonateHCID 113251H-Isoindole-1,3(2H)-dione, 2-(2-bromoethyl)-HCID 114247401-[6-(Trifluoromethyl)pyridin-2-yl]piperazine

生成物 1

HCID 6809Phthalimide収率 33%

実験手順

A mixture of 69.3 g of 1-[6-(trifluoromethyl) -2-pyridinyl]piperazine, and 129.6 g of N-(2-bromo-ethyl)phthalimide and 57.2 g of sodium carbonate is heated at reflux for 23 hours. The resulting precipitate is filtered off and the ethanol evaporated. The concentrate is dissolved in dichloromethane, washed with water, dried over magnesium sulfate, and evaporated. The resulting precipitate is recrystallized from isopropanol to give 39.5 g of 2-μ-[4-[6-(trifluoromethyl)-2-pyridinyl]-1-piperazinyl]ethyl]-1H-isoindole-1,3-dione (yield 33%).

後処理

  1. temperatureis heated
  2. temperatureat reflux for 23 hours
  3. filtrationThe resulting precipitate is filtered off
  4. customthe ethanol evaporated
  5. dissolutionThe concentrate is dissolved in dichloromethane
  6. washwashed with water
  7. dry with materialdried over magnesium sulfate
  8. customevaporated
  9. customThe resulting precipitate is recrystallized from isopropanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-bc13360904ee4f8bbecca02d45dd1f82
出典データセット
uspto-grants-1992_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05135931

反応ノート

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