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Potassium Hydroxide → HCID 19881314、化合物

HRID 847367
ノート
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反応式

HRID 847367 の反応式
C([O:3][C:4](=O)[CH:5]([C:7]1[CH:8]=[N:9][NH:10][C:11]=1[C:12]1[CH:17]=[CH:16][C:15]([CH2:18][CH2:19][CH2:20][CH2:21][CH2:22][CH3:23])=[CH:14][CH:13]=1)[CH3:6])C.Cl.[NH2:26][OH:27].[OH-].[K+]>CO>[CH2:18]([C:15]1[CH:16]=[CH:17][C:12]([C:11]2[NH:10][N:9]=[CH:8][C:7]=2[CH:5]([CH3:6])[C:4]([NH:26][OH:27])=[O:3])=[CH:13][CH:14]=1)[CH2:19][CH2:20][CH2:21][CH2:22][CH3:23]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 14797Potassium HydroxideHCID 443297Hydroxyamine hydrochlorideHCID 67916073HCID 67916073、化合物

生成物 1

HCID 19881314HCID 19881314、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒2 回

反応条件

温度
-5 °C

実験手順

10 g 5-(4-n-hexylphenyl)-1H-pyrazol-4-yl-propionic acid ethyl ester dissolved in 40 ml methanol are added rapidly to a solution of 4.2 g hydroxylamine hydrochloride and 5 g KOH in 40 ml methanol, pre-cooled to -5° C. After reaching room temperature, the reaction mixture is stirred for 24 hrs. The mixture is filtered and the solvent concentrated under vacuum. The residue is dissolved in ethyl acetate, washed with water, dried with Na2SO4 and solvent removed by evaporation under vacuum. The title compound is crystallised from ethyl ether/hexane: m.p.=150°-155° C.

後処理

  1. customAfter reaching room temperature
  2. filtrationThe mixture is filtered
  3. concentrationthe solvent concentrated under vacuum
  4. dissolutionThe residue is dissolved in ethyl acetate
  5. washwashed with water
  6. dry with materialdried with Na2SO4 and solvent
  7. customremoved by evaporation under vacuum
  8. customThe title compound is crystallised from ethyl ether/hexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-a0d98bf562d3412093629bd5155a2316
出典データセット
uspto-grants-1992_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05141951

反応ノート

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