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Sodium Hydroxide → HCID 20566612、化合物

HRID 848226
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反応式

HRID 848226 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([NH:17]C(=O)N(C)C)[CH:5]=[CH:6][C:7]=1[O:8][CH2:9][CH2:10][C:11]1[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][CH:12]=1.[OH-].[Na+]>C(O)CCC>[ClH:1].[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:5]=[CH:6][C:7]=1[O:8][CH2:9][CH2:10][C:11]1[CH:12]=[CH:13][CH:14]=[CH:15][CH:16]=1)[NH2:17]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 129420803-[3-Chloro-4-(phenethyloxy)phenyl]-1,1-dimethylurea

生成物 1

HCID 20566612HCID 20566612、化合物収率 140.7%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 2631-Butanol溶媒

実験手順

A mixture of 3-[3-chloro-4-(phenethyloxy)phenyl]-1,1-dimethylurea (16.68 g; 0.0523 mol), n-butanol (300 ml) and 50% aqueous sodium hydroxide (50 ml) is refluxed for 1.5 hours, and then poured onto 500 ml crushed ice. The resultant mixture is extracted with ether (2×200 ml). The ether solution is washed with brine, dried over potassium carbonate and cooled in an ice bath. Dry hydrochloric acid gas is bubbled through the solution. The precipitated amine hydrochloride is collected to afford 10.46 g (0.0368 mol) of product, a white solid, m.p. 198°-204° C.

後処理

  1. temperatureis refluxed for 1.5 hours
  2. additionpoured onto 500 ml
  3. customcrushed ice
  4. extractionThe resultant mixture is extracted with ether (2×200 ml)
  5. washThe ether solution is washed with brine
  6. dry with materialdried over potassium carbonate
  7. temperaturecooled in an ice bath
  8. customDry hydrochloric acid gas is bubbled through the solution
  9. customThe precipitated amine hydrochloride is collected

出典と根拠

ORDレコード
ord-8c03fcfc1e2241dc9327513dc2b5bc42
出典データセット
uspto-grants-1981_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04294986

反応ノート

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