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Methanesulfonamide → N-(4-hexadecylamino-2-thiophenecarbonyl)methanesulfonamide

HRID 850990
ノート
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反応式

HRID 850990 の反応式
Cl.[CH2:2]([NH:18][C:19]1[CH:20]=[C:21]([C:24](Cl)=[O:25])[S:22][CH:23]=1)[CH2:3][CH2:4][CH2:5][CH2:6][CH2:7][CH2:8][CH2:9][CH2:10][CH2:11][CH2:12][CH2:13][CH2:14][CH2:15][CH2:16][CH3:17].[CH3:27][S:28]([NH2:31])(=[O:30])=[O:29]>N1C=CC=CC=1>[CH2:2]([NH:18][C:19]1[CH:20]=[C:21]([C:24]([NH:31][S:28]([CH3:27])(=[O:30])=[O:29])=[O:25])[S:22][CH:23]=1)[CH2:3][CH2:4][CH2:5][CH2:6][CH2:7][CH2:8][CH2:9][CH2:10][CH2:11][CH2:12][CH2:13][CH2:14][CH2:15][CH2:16][CH3:17]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 72879MethanesulfonamideHCID 205036504-Hexadecylamino-2-thiophenecarbonyl chloride hydrochloride

生成物 1

HCID 20503666N-(4-hexadecylamino-2-thiophenecarbonyl)methanesulfonamide

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1049Pyridine溶媒

実験手順

A solution of 25 g. of 4-hexadecylamino-2-thiophenecarbonyl chloride hydrochloride and 5.6 g. of methanesulfonamide in 250 ml. of pyridine is stirred under reflux for 2 hours and then concentrated in vacuo. The residue is partitioned between water and diethyl ether; the aqueous layer acidified with 1 N hydrochloric acid and the organic layer seperated, dried over magnesium sulfate, and evaporated. Crystallization of the residual white solid from 60% aqueous acetic acid and then from methylene chloride-hexane affords the product as a white solid.

後処理

  1. temperatureunder reflux for 2 hours
  2. concentrationconcentrated in vacuo
  3. customThe residue is partitioned between water and diethyl ether
  4. customthe organic layer seperated
  5. dry with materialdried over magnesium sulfate
  6. customevaporated
  7. customCrystallization of the residual white solid from 60% aqueous acetic acid

出典と根拠

ORDレコード
ord-9a5bd030495b4dbdb529cc933f2f50ca
出典データセット
uspto-grants-1983_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04382143

反応ノート

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