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o-(Trifluoromethyl)benzaldehyde → HCID 67203503、化合物

HRID 85147
ノート
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反応式

HRID 85147 の反応式
[NH2:1][C:2]1[C:10]([NH2:11])=[CH:9][C:8]([O:12][CH3:13])=[CH:7][C:3]=1[C:4]([OH:6])=[O:5].[F:14][C:15]([F:25])([F:24])[C:16]1[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][C:17]=1[CH:18]=O.S(S([O-])=O)([O-])(=O)=O.[Na+].[Na+]>CN(C=O)C.O>[CH3:13][O:12][C:8]1[CH:7]=[C:3]([C:4]([OH:6])=[O:5])[C:2]2[N:1]=[C:18]([C:17]3[CH:20]=[CH:21][CH:22]=[CH:23][C:16]=3[C:15]([F:14])([F:24])[F:25])[NH:11][C:10]=2[CH:9]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 123067o-(Trifluoromethyl)benzaldehydeHCID 656671Sodium PyrosulfiteHCID 58279044HCID 58279044、化合物

生成物 1

HCID 67203503HCID 67203503、化合物収率 40%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

A mixture of 2,3-diamino-5-methoxybenzoic acid 86 (1.1 equiv) and 2-(trifluoromethyl)benzaldehyde 74 (1 equiv) and sodium metabisulfite (3 equiv) in DMF was stirred under reflux for 12 h. Upon cooling to room temperature, the reaction mixture was diluted with water. The resulting solids were collected by filtration and dried to afford 6-methoxy-2-(2-(trifluoromethyl)phenyl)-1H-benzo[d]imidazole-4-carboxylic acid 87 as dark yellow solid (40%).

後処理

  1. temperatureunder reflux for 12 h
  2. filtrationThe resulting solids were collected by filtration
  3. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-255f94cbd71c401ea87af6038a02ec98
出典データセット
uspto-grants-2014_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08846947B2

反応ノート

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