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Bromotrimethylsilane → HCID 69507868、化合物

HRID 851879
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反応式

HRID 851879 の反応式
[O:1]=[S:2]1(=[O:30])[C:7]2[CH:8]=[C:9]([O:12][C:13]3[CH:14]=[C:15]([P:19](=[O:26])([O:23]CC)[O:20]CC)[CH:16]=[CH:17][CH:18]=3)[CH:10]=[CH:11][C:6]=2[N:5]2[CH2:27][CH2:28][CH2:29][CH:4]2[NH:3]1.Br[Si](C)(C)C>C(#N)C>[O:30]=[S:2]1(=[O:1])[C:7]2[CH:8]=[C:9]([O:12][C:13]3[CH:14]=[C:15]([P:19](=[O:20])([OH:26])[OH:23])[CH:16]=[CH:17][CH:18]=3)[CH:10]=[CH:11][C:6]=2[N:5]2[CH2:27][CH2:28][CH2:29][CH:4]2[NH:3]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 76113BromotrimethylsilaneHCID 86760522Diethyl 3-[(5,5-dioxido-2,3,3a,4-tetrahydro-1H-pyrrolo[2,1-c][1,2,4]benzothiadiazin-7-yl)oxy]phenylphosphonate

生成物 1

HCID 69507868HCID 69507868、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

実験手順

Acetonitrile (20 ml), 0.66 mmol of the product of Example 52 and 1.98 mmol of bromotrimethylsilane are stirred at reflux for 1 h. The solvent and the excess of reagent are evaporated off in vacuo and the residue is taken up in solution in 10 ml of methanol. After stirring for 30 min., the solution is evaporated to dryness and the residue is taken up in 1N HCl. A gum is obtained which is crystallised by adding a small amount of CH2Cl2. The expected product is recovered by filtration.

後処理

  1. temperatureat reflux for 1 h
  2. customThe solvent and the excess of reagent are evaporated off in vacuo
  3. customthe solution is evaporated to dryness
  4. customA gum is obtained which
  5. customis crystallised
  6. additionby adding a small amount of CH2Cl2
  7. filtrationThe expected product is recovered by filtration

出典と根拠

ORDレコード
ord-bcb894d185174890a1c95a0a2cc8ef25
出典データセット
uspto-grants-2007_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07253161B2

反応ノート

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