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Cyclopropylamine → HCID 11503850、化合物

HRID 851984
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反応式

HRID 851984 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([S:8]([N:11]([CH2:20][C:21]2[CH:29]=[CH:28][C:24]([C:25](O)=[O:26])=[CH:23][CH:22]=2)[CH:12]2[CH2:18][CH2:17][CH2:16][CH2:15][NH:14][C:13]2=[O:19])(=[O:10])=[O:9])=[CH:4][CH:3]=1.[B-](F)(F)(F)F.CN(C(O[N:43]1[C:48](=O)[CH:47]=[CH:46]C=C1)=[N+](C)C)C.CCN(C(C)C)C(C)C.C1(N)CC1>CN(C=O)C>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([S:8]([N:11]([CH2:20][C:21]2[CH:22]=[CH:23][C:24]([C:25]([NH:43][CH:48]3[CH2:46][CH2:47]3)=[O:26])=[CH:28][CH:29]=2)[CH:12]2[CH2:18][CH2:17][CH2:16][CH2:15][NH:14][C:13]2=[O:19])(=[O:10])=[O:9])=[CH:6][CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 69828CyclopropylamineHCID 81531Diisopropylethylamine2 回HCID 2733204O-(2-Oxo-1(2H)-pyridyl)-N,N,N',N'-tetramethyluronium TetrafluoroborateHCID 18455048HCID 18455048、化合物

生成物 1

HCID 11503850HCID 11503850、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228
Dimethylformamide
溶媒
2 回

実験手順

rac-4-{[(4-Chloro-benzenesulfonyl)-(2-oxo-azepan-3-yl)-amino]-methyl}-benzoic acid (0.70 g, 1.6 mmol) was dissolved in DMF and activated with the coupling reagent TPTU (0.48 g, 1.6 mmol) and Hünig's base (0.55 ml, 3.2 mmol) for 2 min. ⅛ of this activated mixture was delivered to a reaction tube on a parallel synthesizer containing cyclopropylamine (0.013 g, 0.22 mmol) and a further amount of Hünig's base (0.04 ml, 0.22 mmol) in DMF (3 ml). The reaction mixture was shaken for 2 h, concentrated under reduced pressure and purified directly using preparative RP(C18) chromatography: lyophilisate 40 mg; MS: m/e=476.1 (MH+), 493.1 (MNH4+).

後処理

  1. customwas delivered to a reaction tube on a parallel synthesizer
  2. concentrationconcentrated under reduced pressure
  3. custompurified directly

出典と根拠

ORDレコード
ord-e75235600175414f915be06d4e3e1441
出典データセット
uspto-grants-2007_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07253158B2

反応ノート

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