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Sodium Iodide → 1-[3-(1-Iodomethyl-cyclobutyl)-prop-1-ynyl]-4-trifluoromethoxy-benzene

HRID 852417
ノート
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反応式

HRID 852417 の反応式
[F:1][C:2]([F:24])([F:23])[O:3][C:4]1[CH:9]=[CH:8][C:7]([C:10]#[C:11][CH2:12][C:13]2([CH2:17]OS(C)(=O)=O)[CH2:16][CH2:15][CH2:14]2)=[CH:6][CH:5]=1.[Na+].[I-:26]>CC(=O)CC>[I:26][CH2:17][C:13]1([CH2:12][C:11]#[C:10][C:7]2[CH:8]=[CH:9][C:4]([O:3][C:2]([F:24])([F:23])[F:1])=[CH:5][CH:6]=2)[CH2:16][CH2:15][CH2:14]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 5238Sodium IodideHCID 86602545Methanesulfonic acid 1-[3-(4-trifluoromethoxy-phenyl)-prop-2-ynyl]-cyclobutylmethyl ester

生成物 1

HCID 694591641-[3-(1-Iodomethyl-cyclobutyl)-prop-1-ynyl]-4-trifluoromethoxy-benzene収率 87.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6569Methyl Ethyl Ketone溶媒

反応条件

温度
90 °C

実験手順

To a solution of 0.78 g (2.15 mmol) methanesulfonic acid 1-[3-(4-trifluoromethoxy-phenyl)-prop-2-ynyl]-cyclobutylmethyl ester in 30 ml 2-butanone was added 0.65 g (4.30 mmol) NaI. The mixture was heated for 9 h at 90° C. The solvent was evaporated and the residue suspended in dichloromethane, ether was added and the suspension was filtrated. Evaporation of the organic phase gave 0.74 g of the title compound as dark brown oil.

後処理

  1. customThe solvent was evaporated
  2. additionether was added
  3. filtrationthe suspension was filtrated
  4. customEvaporation of the organic phase

出典と根拠

ORDレコード
ord-f07aa00aa59e491c9e41fb1e3b0bded0
出典データセット
uspto-grants-2007_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07253192B2

反応ノート

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