ホームMCPワークベンチSkills
ホームワークベンチ通知マイページ
llms.txt · MCPガイドプライバシーポリシー · 利用規約 · サポートv1.8.0
  1. ホーム
  2. /反応

Water → Methyl 3-hydroxy-5-(2-oxopyrrolidin-1-yl)benzoate

HRID 852540
ノート
印刷プレビュー

反応式

HRID 852540 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3](=[O:17])[C:4]1[CH:9]=[C:8]([N:10]2[CH2:14][CH2:13][CH2:12][C:11]2=[O:15])[CH:7]=[C:6](N)[CH:5]=1.[N-]=[N+]=[N-].[Na+].[OH2:22]>Cl.CO.CCOCC>[CH3:1][O:2][C:3](=[O:17])[C:4]1[CH:9]=[C:8]([N:10]2[CH2:14][CH2:13][CH2:12][C:11]2=[O:15])[CH:7]=[C:6]([OH:22])[CH:5]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 3

HCID 962WaterHCID 33557Sodium AzideHCID 674420033-Amino-5-(2-oxo-pyrrolidin-1-yl)-benzoic acid methyl ester

生成物 1

HCID 22252977Methyl 3-hydroxy-5-(2-oxopyrrolidin-1-yl)benzoate収率 67%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 313Hydrochloric Acid溶媒HCID 887Methanol
溶媒
HCID 3283Diethyl Ether溶媒

反応条件

温度
90 °C

実験手順

3-Amino-5-(2-oxo-pyrrolidin-1-yl)-benzoic acid methyl ester (D4a) (1.50 g, 6.4 mmol, 1 equiv) was dissolved in a mixture of 2N aqueous HCl solution (25 ml) and MeOH (50 ml) at 0° C. and treated portionwise with NaN3 (950 mg, 13.8 mmol, 2.2 equiv) over 20 min. H2O (50 ml) was added and the resulting mixture was heated at 90° C. for 45 min then cooled to room temperature and diluted with Et2O (300 ml). The two layers were separated and the organic phase was dried over MgSO4 and concentrated in vacuo to give 3-hydroxy-5-(2-oxo-pyrrolidin-1-yl)-benzoic acid methyl ester (D37) (1.0 g, 67%) as a tan solid.

後処理

  1. temperaturethen cooled to room temperature
  2. customThe two layers were separated
  3. dry with materialthe organic phase was dried over MgSO4
  4. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-db0c0a5ea7134b99a8b82817089f9646
出典データセット
uspto-grants-2007_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07253198B2

反応ノート

読み込み中…

このページの内容参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート