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Iodoethane → HCID 69358200、化合物

HRID 852636
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反応式

HRID 852636 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3](=[O:17])[C:4]1[CH:9]=[C:8]([N:10]2[CH2:14][CH2:13][CH2:12][C:11]2=[O:15])[CH:7]=[C:6]([OH:16])[CH:5]=1.C([O-])([O-])=O.[K+].[K+].[CH2:24](I)[CH3:25]>CN(C=O)C.Cl>[CH3:1][O:2][C:3](=[O:17])[C:4]1[CH:9]=[C:8]([N:10]2[CH2:14][CH2:13][CH2:12][C:11]2=[O:15])[CH:7]=[C:6]([O:16][CH2:24][CH3:25])[CH:5]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 6340IodoethaneHCID 11430Potassium CarbonateHCID 22252977Methyl 3-hydroxy-5-(2-oxopyrrolidin-1-yl)benzoate

生成物 1

HCID 69358200HCID 69358200、化合物収率 95%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 313Hydrochloric Acid溶媒HCID 6228Dimethylformamide溶媒

反応条件

温度
50 °C

実験手順

To 3-hydroxy-5-(2-oxo-pyrrolidin-1-yl)-benzoic acid methyl ester (D37) (0.80 g, 3.4 mmol, 1 equiv) dissolved in DMF (10 ml) was added K2CO3 (0.94 g, 6.8 mmol, 2 equiv) and ethyl iodide (1.1 g, 6.8 mmol, 2 equiv). The resulting mixture was heated at 50° C. for 4 h, cooled to room temperature, diluted with 2N aqueous HCl solution (50 ml) and extracted with Et2O (50 ml). The organic phase was then washed with water (50 ml), dried over MgSO4 and concentrated in vacuo to give of 3-ethoxy-5-(2-oxo-pyrrolidin-1-yl)-benzoic acid methyl ester (B11) (0.85 g, 95%) as a brown oil which slowly solidified to a tan solid.

後処理

  1. temperaturecooled to room temperature
  2. extractionextracted with Et2O (50 ml)
  3. washThe organic phase was then washed with water (50 ml)
  4. dry with materialdried over MgSO4
  5. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-93dc4936bfc2454481df94cb20dbf2db
出典データセット
uspto-grants-2007_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07253198B2

反応ノート

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