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Hydrochloric Acid → (E)-4-(2-(4-((2,4-Dioxothiazolidin-5-ylidene)methyl)phenoxy)ethoxy)benzoic acid

HRID 852965
ノート
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反応式

HRID 852965 の反応式
[O:1]=[C:2]1[NH:6][C:5](=[O:7])/[C:4](=[CH:8]\[C:9]2[CH:28]=[CH:27][C:12]([O:13][CH2:14][CH2:15][O:16][C:17]3[CH:26]=[CH:25][C:20]([C:21]([O:23]C)=[O:22])=[CH:19][CH:18]=3)=[CH:11][CH:10]=2)/[S:3]1.CO.O.[OH-].[Li+].Cl>C1COCC1.O>[O:1]=[C:2]1[NH:6][C:5](=[O:7])/[C:4](=[CH:8]\[C:9]2[CH:10]=[CH:11][C:12]([O:13][CH2:14][CH2:15][O:16][C:17]3[CH:26]=[CH:25][C:20]([C:21]([OH:23])=[O:22])=[CH:19][CH:18]=3)=[CH:27][CH:28]=2)/[S:3]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 887MethanolHCID 168937Lithium hydroxide, monohydrateHCID 58930528(E)-Methyl 4-(2-(4-((2,4-dioxothiazolidin-5-ylidene)methyl)phenoxy)ethoxy)benzoate

生成物 1

HCID 58930446(E)-4-(2-(4-((2,4-Dioxothiazolidin-5-ylidene)methyl)phenoxy)ethoxy)benzoic acid収率 22.6%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962
Water
溶媒
HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

反応条件

温度
60 °C

実験手順

To a solution of methyl ester 356 (647 mg, 1.62 mmol) in THF (15 mL) was added methanol (2 mL), water (2 mL) and lithium hydroxide monohydrate (340 mg, 8.11 mmol). The mixture was heated at 60° C. for 1 hour, acidified with 10% HCl solution and extracted with ethyl acetate. The organic extract was dried over MgSO4, filtered, and evaporated to afford the title compound (141 mg, 22%). 1H NMR: (MeOD-d4) δ (ppm): 7.97 (d, J=8.8 Hz, 2H), 7.75 (s, 1H), 7.53 (d, J=8.8 Hz, 2H), 7.12 (d, J=8.8 Hz, 2H), 7.04 (d, J=8.8 Hz, 2H), 4.44 (4H, bs). LRMS (ESI): (calc.) 385.4; (found) 392.3 (MLi)+.

後処理

  1. extractionextracted with ethyl acetate
  2. extractionThe organic extract
  3. dry with materialwas dried over MgSO4
  4. filtrationfiltered
  5. customevaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-13acbc105ec44f5bb89db49186386e38
出典データセット
uspto-grants-2007_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07253204B2

反応ノート

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