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Pyridine → N-(6-Methoxy-2-tetralinyl)methylacetamide

HRID 854021
ノート
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反応式

HRID 854021 の反応式
[C:1](Cl)(=[O:3])[CH3:2].N1C=CC=CC=1.Cl.[NH2:12][CH2:13][CH:14]1[CH2:23][CH2:22][C:21]2[C:16](=[CH:17][CH:18]=[C:19]([O:24][CH3:25])[CH:20]=2)[CH2:15]1>C(OCC)(=O)C>[CH3:25][O:24][C:19]1[CH:20]=[C:21]2[C:16](=[CH:17][CH:18]=1)[CH2:15][CH:14]([CH2:13][NH:12][C:1](=[O:3])[CH3:2])[CH2:23][CH2:22]2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 1049PyridineHCID 6367Acetyl chlorideHCID 229985822-Aminomethyl-6-methoxytetralin hydrochloride

生成物 1

HCID 22998632N-(6-Methoxy-2-tetralinyl)methylacetamide収率 62.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

Acetyl chloride (0.67 g) was added to a pyridine solution (15 ml) of 2-aminomethyl-6-methoxytetralin hydrochloride (1.5 g; obtained in Reference Example 11), and the reaction mixture was stirred at room temperature for 16 hours, to which was added ethyl acetate. The organic layer was washed with 1 N hydrochloric acid and a saturated aqueous sodium bicarbonate solution, then dried, and concentrated. The resulting crude crystals were recrystallized from ethyl acetate-diisopropyl ether to obtain the entitled compound (960 mg).

後処理

  1. washThe organic layer was washed with 1 N hydrochloric acid
  2. dry with materiala saturated aqueous sodium bicarbonate solution, then dried
  3. concentrationconcentrated
  4. customThe resulting crude crystals were recrystallized from ethyl acetate-diisopropyl ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-a82c6333f9f942a0adfb5f70c94f360a
出典データセット
uspto-grants-2007_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07256204B2

反応ノート

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