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Water → 3-(5-Chloro-pyridin-2-yl)-5-(3-methyl-3H-imidazol-4-yl)-[1,2,4]-oxadiazole

HRID 856975
ノート
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反応式

HRID 856975 の反応式
[CH3:1][N:2]1[C:6]([C:7](Cl)=[O:8])=[CH:5][N:4]=[CH:3]1.[Cl:10][C:11]1[CH:12]=[CH:13][C:14]([C:17]([NH:19]O)=[NH:18])=[N:15][CH:16]=1.O>N1C=CC=CC=1>[Cl:10][C:11]1[CH:12]=[CH:13][C:14]([C:17]2[N:19]=[C:7]([C:6]3[N:2]([CH3:1])[CH:3]=[N:4][CH:5]=3)[O:8][N:18]=2)=[N:15][CH:16]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 962WaterHCID 27765541-methyl-1H-Imidazole-5-carbonyl chlorideHCID 178513304HCID 178513304、化合物

生成物 1

HCID 162224033-(5-Chloro-pyridin-2-yl)-5-(3-methyl-3H-imidazol-4-yl)-[1,2,4]-oxadiazole収率 5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1049Pyridine溶媒

実験手順

A mixture of 3-methyl-3H-imidazole-4-carbonyl chloride (91 mg, 0.5 mmol), 5-chloro-N-hydroxy-pyridine-2-carboxamidine (85.8 mg, 0.5 mmol) in pyridine (5 ml) was refluxed for 4 h and then cooled to room temperature. To the solution was added water (20 ml) and the product precipitated from the solution. The solid was collected by filtration and washed with water, dried to give 6 mg (5%) of the title compound. 1H NMR (CDCl3): 8.78 (d, J=2.4 Hz, 1H), 8.15 (d, J=8.4 Hz, 1H), 8.05 (s, 1H), 7.87 (dd, J=2.7 Hz, J=8.7 Hz, 1H), 7.70 (s, 1H), 4.14 (s, 3H).

後処理

  1. temperaturewas refluxed for 4 h
  2. customthe product precipitated from the solution
  3. filtrationThe solid was collected by filtration
  4. washwashed with water
  5. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-c828846a82974e43a6abb25ced6122ab
出典データセット
uspto-grants-2006_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07144876B2

反応ノート

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