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Hydrochloric Acid → 1-Benzyl-3-(3-iodophenyl)imidazolidine-2,4-dione

HRID 857131
ノート
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反応式

HRID 857131 の反応式
[I:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([N:8]2[C:12](=[O:13])[CH2:11][NH:10][C:9]2=[O:14])[CH:5]=[CH:6][CH:7]=1.[H-].[Na+].[CH2:17](Cl)[C:18]1[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][CH:19]=1.Cl>CN(C=O)C>[CH2:17]([N:10]1[CH2:11][C:12](=[O:13])[N:8]([C:4]2[CH:5]=[CH:6][CH:7]=[C:2]([I:1])[CH:3]=2)[C:9]1=[O:14])[C:18]1[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][CH:19]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 7503Benzyl ChlorideHCID 24758Sodium hydrideHCID 218671043-(3-Iodophenyl)imidazolidine-2,4-dione

生成物 1

HCID 218671811-Benzyl-3-(3-iodophenyl)imidazolidine-2,4-dione

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

A solution of 3-(3-iodophenyl)imidazolidine-2,4-dione (1.7 g) in DMF (20 ml) was treated with sodium hydride (60% oil dispersion, 280 mg) and benzylchloride (1.93 ml) at 20° C. After 2 h the reaction mixture was treated with aqueous 2M HCl, extracted with EtOAc and dried (MgSO4). The solvent was removed under reduced pressure and the residue was purified by chromatography on Biotage (40 g) eluting with petroleum ether-EtOAc (9:1 to 3:2) to give the title compound (1.38 g). LCMS RT=3.27 min.

後処理

  1. extractionextracted with EtOAc
  2. dry with materialdried (MgSO4)
  3. customThe solvent was removed under reduced pressure
  4. customthe residue was purified by chromatography on Biotage (40 g)
  5. washeluting with petroleum ether-EtOAc (9:1 to 3:2)

出典と根拠

ORDレコード
ord-6bc0a221f63841f1b7aeb2c4e49e59bf
出典データセット
uspto-grants-2006_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07144908B2

反応ノート

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