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Water → N-[3-ethoxycarbonyl-phenyl]-4-(2-chloro4-pyridyl)-2-pyrimidineamine

HRID 859103
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反応式

HRID 859103 の反応式
CN(C)[CH:3]=[CH:4][C:5]([C:7]1[CH:12]=[CH:11][N:10]=[C:9]([Cl:13])[CH:8]=1)=O.N(O)=O.[CH2:18]([O:20][C:21]([C:23]1[CH:24]=[C:25]([NH:29][C:30]([NH2:32])=[NH:31])[CH:26]=[CH:27][CH:28]=1)=[O:22])[CH3:19].[OH-].[Na+].O>CC(O)CC>[CH2:18]([O:20][C:21]([C:23]1[CH:24]=[C:25]([NH:29][C:30]2[N:32]=[C:5]([C:7]3[CH:12]=[CH:11][N:10]=[C:9]([Cl:13])[CH:8]=3)[CH:4]=[CH:3][N:31]=2)[CH:26]=[CH:27][CH:28]=1)=[O:22])[CH3:19]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 14798Sodium HydroxideHCID 544350393-Dimethylamino-1-(2-chloro4-pyridyl)-2-propen-1-oneHCID 178468909HCID 178468909、化合物

生成物 1

HCID 19689549N-[3-ethoxycarbonyl-phenyl]-4-(2-chloro4-pyridyl)-2-pyrimidineamine収率 71%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6568
(+-)-2-Butanol
溶媒

実験手順

A mixture of 3-dimethylamino-1-(2-chloro-4-pyridyl)-2-propen-1-one (1.72 g, 8.18 mmol), 3-ethoxycarbonyl-phenyl-guanidine nitrite (2.21 g, 8.18 mmol), sodium hydroxide (0.327 g, 8.18 mmol) in 2-butanol (40 mL) is heated to reflux for 24 hours before cooling to room temperature with the addition of water (40 mL). The solid is collected by filtration, washed with water and 2-propanol, and dried to give N-[3-ethoxycarbonyl-phenyl]-4-(2-chloro-4-pyridyl)-2-pyrimidineamine (2.06 g); ESI-MS (m/z): 355.1 (M++H).

後処理

  1. temperatureis heated
  2. temperatureto reflux for 24 hours
  3. filtrationThe solid is collected by filtration
  4. washwashed with water and 2-propanol
  5. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-da3d725cc9624e17bffa8e152a22dba3
出典データセット
uspto-grants-2006_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07151096B2

反応ノート

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