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Acetic Anhydride → HCID 69309264、化合物

HRID 860481
ノート
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反応式

HRID 860481 の反応式
[NH2:1][CH2:2][C:3]1[C:4]([CH2:21][CH2:22][CH2:23][CH2:24][C:25]([O:27][CH2:28][CH3:29])=[O:26])=[C:5]([C:14]2[CH:15]=[N:16][CH:17]=[C:18]([CH3:20])[CH:19]=2)[C:6]2[N:7]([C:9]([CH2:12][CH3:13])=[CH:10][CH:11]=2)[N:8]=1.[C:30](OC(=O)C)(=[O:32])[CH3:31]>ClCCl.C(Cl)(Cl)Cl>[C:30]([NH:1][CH2:2][C:3]1[C:4]([CH2:21][CH2:22][CH2:23][CH2:24][C:25]([O:27][CH2:28][CH3:29])=[O:26])=[C:5]([C:14]2[CH:15]=[N:16][CH:17]=[C:18]([CH3:20])[CH:19]=2)[C:6]2[N:7]([C:9]([CH2:12][CH3:13])=[CH:10][CH:11]=2)[N:8]=1)(=[O:32])[CH3:31]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 7918Acetic AnhydrideHCID 69311575HCID 69311575、化合物

生成物 1

HCID 69309264HCID 69309264、化合物収率 93.6%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6212Chloroform溶媒HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

A mixture of ethyl 5-[2-(aminomethyl)-7-ethyl-4-(5-methyl-3-pyridinyl)pyrrolo[1,2-b]pyridazin-3-yl]pentanoate (67.6 mg) and acetic anhydride (19.2 mg) in dichloromethane (3 mL) was stirred at ambient temperature for 1 hour. The solution was diluted with chloroform, washed with saturated sodium bicarbonate solution and brine, dried over magnesium sulfate, and evaporated in vacuo. The residue was purified by preparative silica gel column chromatography eluting with a mixture of chloroform and methanol (20:1) to give ethyl 5-[2-[(acetylamino)methyl]-7-ethyl-4-(5-methyl-3-pyridinyl)pyrrolo[1,2-b]pyridazin-3-yl]pentanoate as yellow oil (70 mg).

後処理

  1. washwashed with saturated sodium bicarbonate solution and brine
  2. dry with materialdried over magnesium sulfate
  3. customevaporated in vacuo
  4. customThe residue was purified by preparative silica gel column chromatography
  5. washeluting with a mixture of chloroform and methanol (20:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-e0723ddcfff8412e98d88b929d4aed4d
出典データセット
uspto-grants-2006_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07153854B2

反応ノート

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