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Imidazole → 6-[3-(1-Adamantyl)-4-methoxyphenyl]-naphthalen-2-yl-methyliodide

HRID 860546
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反応式

HRID 860546 の反応式
[C:1]12([C:11]3[CH:12]=[C:13]([C:19]4[CH:20]=[C:21]5[C:26](=[CH:27][CH:28]=4)[CH:25]=[C:24]([CH2:29]O)[CH:23]=[CH:22]5)[CH:14]=[CH:15][C:16]=3[O:17][CH3:18])[CH2:10][CH:5]3[CH2:6][CH:7]([CH2:9][CH:3]([CH2:4]3)[CH2:2]1)[CH2:8]2.C1(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)C=CC=CC=1.N1C=CN=C1.[I:55]I>C1COCC1.CCOC(C)=O>[C:1]12([C:11]3[CH:12]=[C:13]([C:19]4[CH:20]=[C:21]5[C:26](=[CH:27][CH:28]=4)[CH:25]=[C:24]([CH2:29][I:55])[CH:23]=[CH:22]5)[CH:14]=[CH:15][C:16]=3[O:17][CH3:18])[CH2:10][CH:5]3[CH2:6][CH:7]([CH2:9][CH:3]([CH2:4]3)[CH2:2]1)[CH2:8]2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 795ImidazoleHCID 807IodineHCID 11776TriphenylphosphineHCID 103408316-[3-(1-Adamantyl)-4-methoxyphenyl]-naphthalen-2-yl-methylalcohol

生成物 1

HCID 695838266-[3-(1-Adamantyl)-4-methoxyphenyl]-naphthalen-2-yl-methyliodide収率 45%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 8028
Tetrahydrofuran
溶媒
2 回
HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

To a solution of 6-[3-(1-adamantyl)-4-methoxyphenyl]-naphthalen-2-yl-methyl alcohol (0.365 g, 0.92 mmol), triphenylphosphine (0.366 g, 1.39 mmol) and imidazole (0.095 g, 1.39 mmol) in 7 mL of anhydrous THF at 0° C. was added dropwise a solution of I2 (0.303 g, 1.19 mmol) in 4 mL of anhydrous THF. After 30 minutes the mixture was diluted with EtOAc and washed with sodium thiosulfate aq. (100 mL), brine (100 mL), dried with magnesium sulfate, filtered and evaporated. The residue was purified on silica gel (eluent: hexane:EtOAc 100 to 95:5) to give 0.210 g of 6-[3-(1-adamantyl)-4-methoxyphenyl]-naphthalen-2-yl-methyliodide (45%). 1H NMR (300 MHz; CDCl3): δ 1.80 (s, 6H), 2.10–2.18 (m, 9H), 3.89 (s, 3H), 4.65 (s, 2H), 6.98 (d, J=8.7 Hz, 1H), 7.46–7.57 (m, 3H), 7.71–7.93(m, 5H).

後処理

  1. washwashed with sodium thiosulfate aq. (100 mL), brine (100 mL)
  2. dry with materialdried with magnesium sulfate
  3. filtrationfiltered
  4. customevaporated
  5. customThe residue was purified on silica gel (eluent: hexane:EtOAc 100 to 95:5)

出典と根拠

ORDレコード
ord-0a59f5e307f541f6b8306e8943eab9c5
出典データセット
uspto-grants-2006_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07153875B2

反応ノート

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