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Sodium borohydride → HCID 23287283、化合物

HRID 862555
ノート
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反応式

HRID 862555 の反応式
[CH3:1][O:2][CH2:3][CH2:4][O:5][C:6]([NH:8][C:9]1[CH:28]=[CH:27][CH:26]=[C:25]([CH3:29])[C:10]=1[CH2:11][NH:12][C:13]1[C:14]2[N:15]([C:19]([CH:23]=[O:24])=[C:20]([CH3:22])[N:21]=2)[CH:16]=[CH:17][CH:18]=1)=[O:7].[BH4-].[Na+]>CO>[CH3:1][O:2][CH2:3][CH2:4][O:5][C:6]([NH:8][C:9]1[CH:28]=[CH:27][CH:26]=[C:25]([CH3:29])[C:10]=1[CH2:11][NH:12][C:13]1[C:14]2[N:15]([C:19]([CH2:23][OH:24])=[C:20]([CH3:22])[N:21]=2)[CH:16]=[CH:17][CH:18]=1)=[O:7]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 4311764Sodium borohydrideHCID 19698534HCID 19698534、化合物

生成物 1

HCID 23287283HCID 23287283、化合物収率 81%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

2.8 g (7.06 mmol) of 8-{2-[(2-methoxyethoxy)carbonylamino]-6-methylbenzylamino}-2-methylimidazo[1,2-a]-pyridine-3-carboxaldehyde are reduced with sodium borohydride analogously to Example 2, methanol is distilled off in vacuo, and the residue is treated with water and ethyl acetate and adjusted to pH 9 using potassium hydrogen phosphate solution. The mixture is extracted several times with ethyl acetate, dried and concentrated in vacuo, and the residue is recrystallized from toluene/diisopropyl ether. 2.28 g (81%) of the title compound of m.p. 138°-140° C. are obtained.

後処理

  1. distillationis distilled off in vacuo
  2. additionthe residue is treated with water and ethyl acetate
  3. extractionThe mixture is extracted several times with ethyl acetate
  4. customdried
  5. concentrationconcentrated in vacuo
  6. customthe residue is recrystallized from toluene/diisopropyl ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-f45a7163839643ad8198e5f2ef91d9b8
出典データセット
uspto-grants-1998_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05719161

反応ノート

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