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Dichloromethane → HCID 19696421、化合物

HRID 863707
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反応式

HRID 863707 の反応式
[C:1](Cl)(=[O:5])[C:2](Cl)=O.[C:7]([O:10][CH2:11][CH:12]1[CH2:24][CH2:23][N:15]2[C:16]3[C:21]([CH:22]=[C:14]2[CH2:13]1)=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=3)(=[O:9])[CH3:8].Cl[CH2:26][Cl:27]>>[C:7]([O:10][CH2:11][CH:12]1[CH2:24][CH2:23][N:15]2[C:16]3[C:21]([C:22]([C:8]4[C:7](=[O:9])[O:10][C:1](=[O:5])[C:2]=4[C:23]4[CH:24]=[CH:12][CH:13]=[CH:14][C:26]=4[Cl:27])=[C:14]2[CH2:13]1)=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=3)(=[O:9])[CH3:8]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 3

HCID 6344DichloromethaneHCID 65578Oxalyl chlorideHCID 14954045HCID 14954045、化合物

生成物 1

HCID 19696421HCID 19696421、化合物

実験手順

2.2 g of oxalyl chloride were added to an ice-cold solution of 4 g of 8-(acetoxymethyl)-6,7,8,9-tetrahydropyrido[1,2-a]indole in 50 ml of dichloromethane. After 2 hours, the solvent was evaporated and the residue was dissolved in dichloromethane. This solution was added to a solution of 3.0 g of 2-chlorophenylacetic acid and 4.0 g of triethylamine in dichloromethane. The mixture was stirred for 16 hours and then concentrated. Chromatography of the residue on silica gel with dichloromethane/methanol (95:5) yielded 0.9 g of 3-[8-(acetoxymethyl)-6,7,8,9-tetrahydropyrido[1,2-a]indol-10-yl]-4-(2-chlorophenyl)furan-2,5-dione of melting point 168°-171° C.

後処理

  • customthe solvent was evaporated
  • dissolutionthe residue was dissolved in dichloromethane
  • additionThis solution was added to a solution of 3.0 g of 2-chlorophenylacetic acid and 4.0 g of triethylamine in dichloromethane
  • concentrationconcentrated
  • 出典と根拠

    ORDレコード
    ord-8f26b6536ef144dc87c338f24977838b
    出典データセット
    uspto-grants-1998_02
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    特許番号
    US05721245

    反応ノート

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