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Hydrazine hydrate (1:1) → HCID 85873980、化合物

HRID 866920
ノート
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反応式

HRID 866920 の反応式
[C:1]([C:3]1[C:8]2[CH2:9][C:10](=O)[C:11]3[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][C:12]=3[S:13][C:7]=2[CH:6]=[CH:5][CH:4]=1)#[N:2].O.[NH2:20][NH2:21]>C(O)C>[C:1]([C:3]1[C:8]2[CH2:9][C:10](=[N:20][NH2:21])[C:11]3[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][C:12]=3[S:13][C:7]=2[CH:6]=[CH:5][CH:4]=1)#[N:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 24654Hydrazine hydrate (1:1)HCID 126870859-Cyano 10,11-dihydro-11-oxo-dibenzo[b,f]thiepin

生成物 1

HCID 85873980HCID 85873980、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

0.9g of 9-cyano-10,11-dihydro-11-oxo-dibenzo[b,f]thiepin and 1g of 100% hydrazine hydrate were dissolved in 10ml of ethanol and the resulting mixture was heated under reflux for 3.5 hours. The reaction mixutre was concentrated to 5ml to separate crystals on cooling, which were collected by filtration. Recrystallization from ethanol afforded 0.6g of 9-cyano-10,11-dihydro-11-oxo-dibenzo-[b,f]thiepin hydrazone as pale brown prismatic crystals having a melting point of 175°-177° C.

後処理

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート
  1. temperaturethe resulting mixture was heated
  2. temperatureunder reflux for 3.5 hours
  3. concentrationThe reaction mixutre was concentrated to 5ml
  4. customto separate crystals
  5. temperatureon cooling
  6. filtrationwhich were collected by filtration
  7. customRecrystallization from ethanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-55993361452048f09fbe6cc7496394a0
出典データセット
uspto-grants-1978_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04101667

反応ノート

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