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Dimethylformamide → 2-(2-Azido-1-ethoxyethylideneamino)-5-nitrobenzophenone

HRID 867060
ノート
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反応式

HRID 867060 の反応式
Br[CH2:2][C:3](=[N:7][C:8]1[CH:21]=[CH:20][C:19]([N+:22]([O-:24])=[O:23])=[CH:18][C:9]=1[C:10]([C:12]1[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][CH:13]=1)=[O:11])[O:4][CH2:5][CH3:6].CN(C)C=O.[N-:30]=[N+:31]=[N-:32].[Na+].C(OCC)(=O)C>O>[N:30]([CH2:2][C:3](=[N:7][C:8]1[CH:21]=[CH:20][C:19]([N+:22]([O-:24])=[O:23])=[CH:18][C:9]=1[C:10]([C:12]1[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][CH:13]=1)=[O:11])[O:4][CH2:5][CH3:6])=[N+:31]=[N-:32]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 6228DimethylformamideHCID 8857Ethyl AcetateHCID 33557Sodium AzideHCID 203172702-(2-Bromo-1-ethoxyethylideneamino)-5-nitrobenzophenone

生成物 1

HCID 203172632-(2-Azido-1-ethoxyethylideneamino)-5-nitrobenzophenone

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water
溶媒

実験手順

To a solution of 3.3 parts of 2-(2-bromo-1-ethoxyethylideneamino)-5-nitrobenzophenone produced in Step (1) in 15 parts by volume of dimethylformamide is added 0.5 part of sodium azide at a room temperature with stirring. After the stirring is continued for further 40 minutes. Ethyl acetate and water are added to the reaction mixture and shaken well. The ethyl acetate layer separated is washed with water and dried over anhydrous sodium sulfate. Evaporation of the solvent gives 2-(2-azido-1-ethoxyethylideneamino)-5-nitrobenzophenone as an oily substance. The product shows an absorption band at 2077 cm-1 due to N3 in an infrared absorption spectrum.

後処理

  1. stirringshaken well
  2. customThe ethyl acetate layer separated
  3. washis washed with water
  4. dry with materialdried over anhydrous sodium sulfate
  5. customEvaporation of the solvent

出典と根拠

ORDレコード
ord-0babb624e4964314aa8ad455c735fed5
出典データセット
uspto-grants-1978_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04102881

反応ノート

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