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Triethylamine → 7-[3-t-Butoxycarbonylamino-1-pyrrolidinyl]-1-cyclopropyl-6,8-difluoro-1,4-dihydro-4-oxo-3-quinolinecarboxylic Acid

HRID 868069
ノート
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反応式

HRID 868069 の反応式
[CH:1]1([N:4]2[C:13]3[C:8](=[CH:9][C:10]([F:16])=[C:11](F)[C:12]=3[F:14])[C:7](=[O:17])[C:6]([C:18]([OH:20])=[O:19])=[CH:5]2)[CH2:3][CH2:2]1.[NH:21]1[CH2:25][CH2:24][CH:23]([NH:26][C:27](=[O:33])[O:28][C:29]([CH3:32])([CH3:31])[CH3:30])[CH2:22]1.C(N(CC)CC)C>C(#N)C>[C:29]([O:28][C:27]([NH:26][CH:23]1[CH2:24][CH2:25][N:21]([C:11]2[C:12]([F:14])=[C:13]3[C:8]([C:7](=[O:17])[C:6]([C:18]([OH:20])=[O:19])=[CH:5][N:4]3[CH:1]3[CH2:2][CH2:3]3)=[CH:9][C:10]=2[F:16])[CH2:22]1)=[O:33])([CH3:32])([CH3:30])[CH3:31]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 5354141-Cyclopropyl-6,7,8-trifluoro-4-oxo-1,4-dihydroquinoline-3-carboxylic acidHCID 2757234tert-butyl N-(pyrrolidin-3-yl)carbamate

生成物 1

HCID 137728007-[3-t-Butoxycarbonylamino-1-pyrrolidinyl]-1-cyclopropyl-6,8-difluoro-1,4-dihydro-4-oxo-3-quinolinecarboxylic Acid収率 95.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342
Acetonitrile
溶媒

実験手順

A suspension of 49.5 g (0.175 mole) of 1-cyclopropyl-1,4-dihydro-4-oxo-6,7,8-trifluoroquinoline-3-carboxylic acid, 37.3 g (0.2 mole) of 1,1-dimethylethyl (3-pyrrolidinyl)carbamate, 40.4 g (0.4 mole) of triethylamine in 1.5 l of acetonitrile was refluxed for three hours. The precipitate was removed by filtration, washed with acetonitrile, then ethyl ether, and dried in vacuo to give 75.0 g of the title compound, mp 239°-240° C.

後処理

  1. temperaturewas refluxed for three hours
  2. customThe precipitate was removed by filtration
  3. washwashed with acetonitrile
  4. dry with materialethyl ether, and dried in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-44482486b65d4d5fbf29bf4492d7e5f8
出典データセット
uspto-grants-1988_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04777175

反応ノート

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