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Water → HCID 57404565、化合物

HRID 870286
ノート
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反応式

HRID 870286 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][CH:5]=[C:6]2[C:10]=1[NH:9][C:8](=[O:11])[CH:7]2[C:12]1[N:17]=[C:16]([O:18][CH3:19])[N:15]=[C:14]([CH3:20])[N:13]=1.CN1C=CN=C1.[F:27][CH:28]([F:33])[S:29](Cl)(=[O:31])=[O:30].O>ClCCl>[F:27][CH:28]([F:33])[S:29]([N:9]1[C:10]2[C:6](=[CH:5][CH:4]=[CH:3][C:2]=2[F:1])[CH:7]([C:12]2[N:17]=[C:16]([O:18][CH3:19])[N:15]=[C:14]([CH3:20])[N:13]=2)[C:8]1=[O:11])(=[O:31])=[O:30]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 13901-Methylimidazole2 回HCID 73932Difluoromethanesulphonyl chloride2 回HCID 867067347-fluoro-3-(4-methoxy-6-methyl-1,3,5-triazin-2-yl)-1,3-dihydro-2H-indol-2-one

生成物 1

HCID 57404565HCID 57404565、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344
Dichloromethane
溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

7-Fluoro-3-(4-methoxy-6-methyl-1,3,5-triazin-2-yl)-1,3-dihydro-2H-indol-2-one (1.20 g) and 1-methyl-1H-imidazole (0.97 g) are introduced as initial charge in 10 ml of dichloromethane and cooled to 0° C. under nitrogen. With stirring, difluoromethanesulfonyl chloride (1.21 g) is added in 2 portions and the mixture is warmed to room temperature. After 5 hours, 1-methyl-1H-imidazole (0.32 g) and difluoromethanesulfonyl chloride (0.61 g) are added and the mixture is stirred for 16 hours. After adding water and some hydrochloric acid, the solid is filtered off, washed with dichloromethane and water and dried. This gives the title compound as a solid in an HPLC purity of 91% (1.54 g, 92% of theory). The UV absorption (maximum at 360 nm) verifies the N-sulfonylation of the product.

後処理

  1. temperaturethe mixture is warmed to room temperature
  2. stirringthe mixture is stirred for 16 hours
  3. filtrationsome hydrochloric acid, the solid is filtered off
  4. washwashed with dichloromethane and water
  5. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-be3e47d2f4dc4fa6ab98093614bbef3b
出典データセット
uspto-grants-2015_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08969553B2

反応ノート

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