ホームMCPワークベンチSkills
ホームワークベンチ通知マイページ
llms.txt · MCPガイドプライバシーポリシー · 利用規約 · サポートv1.8.0
  1. ホーム
  2. /反応

Pyridine → HCID 86730428、化合物

HRID 871176
ノート
印刷プレビュー

反応式

HRID 871176 の反応式
[S:1]1[CH:5]=[CH:4][C:3]2[C:6]([NH2:10])=[CH:7][CH:8]=[CH:9][C:2]1=2.N1C=CC=CC=1.[CH3:17][S:18](Cl)(=[O:20])=[O:19]>C(Cl)Cl>[S:1]1[CH:5]=[CH:4][C:3]2[C:6]([NH:10][S:18]([CH3:17])(=[O:20])=[O:19])=[CH:7][CH:8]=[CH:9][C:2]1=2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 1049PyridineHCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 298484Benzo(b)thiophen-4-ylamine

生成物 1

HCID 86730428HCID 86730428、化合物収率 79%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

To a stirred solution of benzo[b]thiophen-4-amine (1 g, 6.70 mmol) and pyridine (1.355 mL, 16.75 mmol) in CH2Cl2 (15 mL) was added dropwise methanesulfonyl chloride (0.574 mL, 7.37 mmol) at 0° C. under nitrogen atmosphere. The reaction mixture was then allowed to warm to room temperature while stirring overnight. The reaction mixture was washed with saturated sodium bicarbonate solution, water, brine and dried over sodium sulfate. Evaporation of the solvent furnished a crude residue, which was subjected to BIOTAGE® (100% methylene chloride) to give the title compound as a white solid (1.2 g, 79%). LC/MS: Example 105A @ 2.88 min (RT) (Condition H). MS (ES): m/z=226.0, [M+H]+. 1H NMR (400 MHz, MeOD) δ ppm 7.77 (1 hr, d, J=7.81 Hz), 7.59 (2 hr, d, J=1.26 Hz), 7.25-7.42 (2 hr, m), 2.94 (3 hr, s).

後処理

  1. washThe reaction mixture was washed with saturated sodium bicarbonate solution, water, brine
  2. dry with materialdried over sodium sulfate
  3. customEvaporation of the solvent
  4. customfurnished a crude residue, which

出典と根拠

ORDレコード
ord-9217aac7133b4849b482f9cd6a897988
出典データセット
uspto-grants-2015_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08969586B2

反応ノート

読み込み中…

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート