1-Hydroxybenzotriazole → HCID 46926698、化合物

HRID 877036ノート

反応式

HRID 877036 の反応式
[CH3:1][N:2]1[C:7]2=[CH:8][S:9][C:10](C)=[C:6]2[C:5](=[O:12])[N:4]([CH3:13])[C:3]1=[O:14].[Cl:15][C:16]1[CH:17]=[C:18]([C:23]2[N:24]=[C:25]([NH2:28])[S:26][CH:27]=2)[CH:19]=[CH:20][C:21]=1[Cl:22].CCN=C=NC[CH2:35][CH2:36]N(C)C.Cl.C1C=CC2N([OH:50])N=NC=2C=1>CN(C1C=CN=CC=1)C.ClCCCl>[Cl:15][C:16]1[CH:17]=[C:18]([C:23]2[N:24]=[C:25]([NH:28][C:35](=[O:50])[CH2:36][C:7]3[C:6]4[C:5](=[O:12])[N:4]([CH3:13])[C:3](=[O:14])[N:2]([CH3:1])[C:10]=4[S:9][CH:8]=3)[S:26][CH:27]=2)[CH:19]=[CH:20][C:21]=1[Cl:22]

参加物

7

反応物 4

HCID 757711-HydroxybenzotriazoleHCID 6185364-(3,4-Dichlorophenyl)-1,3-thiazol-2-amineHCID 27239391,3-Propanediamine, N'-(ethylcarbonimidoyl)-N,N-dimethyl-, monohydrochlorideHCID 710080931,3,5-trimethylthieno[3,4-d]pyrimidine-2,4(1H,3H)-dione

生成物 1

HCID 46926698HCID 46926698、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 142844-(Dimethylamino)pyridine触媒HCID 111,2-Dichloroethane溶媒

実験手順

The title compound was prepared according to the general procedure (Method A) by coupling Intermediate 1 (100 mg, 0.393 mmol) with 4-(3,4-dichlorophenyl)-1,3-thiazol-2-amine (96.5 mg, 0.393 mmol) in the presence of EDCI hydrochloride (90 mg, 0.471 mmol), HOBt (16 mg, 0.118 mmol) and DMAP (5 mg, 0.039 mmol) in 1,2 dichloroethane (4 ml) to give 40 mg of the product as a white solid; 1H NMR (300 MHz, DMSO-d6) δ 3.19 (s, 3H), 3.47 (s, 3H), 4.06 (s, 2H), 7.07 (s, 1H), 7.70 (d, J=8.4 Hz, 1H), 7.80 (s, 1H), 7.89 (d, J=6.9 Hz, 1H), 8.14 (s, 1H), 12.43 (br s, 1H); APCI-MS (m/z) 479.32 (M−H)+.

出典と根拠

ORDレコード
ord-733c125ceb4d48dd9d557660f5015169
出典データセット
uspto-grants-2015_03
特許番号
US08987278B2

反応ノート

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