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1,4-Butanediol → 4-Hydroxybutyl ethyl(2-hydroxyethyl)phosphinate

HRID 878919
ノート
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反応式

HRID 878919 の反応式
[CH2:1]([P:3]([CH2:6][CH2:7][OH:8])(=[O:5])[OH:4])[CH3:2].[CH2:9](O)[CH2:10][CH2:11][CH2:12][OH:13]>C1(C)C=CC=CC=1>[CH2:1]([P:3]([CH2:6][CH2:7][OH:8])(=[O:4])[O:5][CH2:9][CH2:10][CH2:11][CH2:12][OH:13])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 80641,4-ButanediolHCID 46832563HCID 46832563、化合物

生成物 1

HCID 468325644-Hydroxybutyl ethyl(2-hydroxyethyl)phosphinate収率 80%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1140Toluene溶媒

実験手順

414 g (3.0 mol) of ethyl(2-hydroxyethyl)phosphinic acid (produced as in Example 7) are at 80° C. dissolved in 400 ml of toluene and admixed with 594 g (6.6 mol) of 1,4-butanediol and esterified at about 100° C. in a distillation apparatus equipped with water trap during 4 h. On completion of the esterification the toluene is removed in vacuo to leave 504 g (80% of theory) of 4-hydroxybutyl ethyl-(2-hydroxyethyl)phosphinate as colorless oil.

後処理

  1. customare at 80° C.
  2. customesterified at about 100° C. in a distillation apparatus
  3. customequipped with water trap during 4 h
  4. customOn completion of the esterification the toluene is removed in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-09c8d1a88b6a4a08aac37aa96134fb0e
出典データセット
uspto-grants-2015_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08987490B2

反応ノート

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