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Water → Lithium [4-(morpholin-4-yl)-6-oxo-1,6-dihydropyrimidin-2-yl]acetate

HRID 880056
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反応式

HRID 880056 の反応式
O.[OH-].[Li+:3].[N:4]1([C:10]2[N:11]=[C:12]([CH2:17][C:18]([O:20]CC)=[O:19])[NH:13][C:14](=[O:16])[CH:15]=2)[CH2:9][CH2:8][O:7][CH2:6][CH2:5]1>CO>[N:4]1([C:10]2[N:11]=[C:12]([CH2:17][C:18]([O-:20])=[O:19])[NH:13][C:14](=[O:16])[CH:15]=2)[CH2:5][CH2:6][O:7][CH2:8][CH2:9]1.[Li+:3]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 962WaterHCID 3939Lithium HydroxideHCID 135905419Ethyl 2-[4-(morpholin-4-yl)-6-oxo-1,6-dihydropyrimidin-2-yl]acetate

生成物 1

HCID 136041845Lithium [4-(morpholin-4-yl)-6-oxo-1,6-dihydropyrimidin-2-yl]acetate収率 94.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

7.5 ml of water and 197 mg of lithium hydroxide are added to a solution of 2 g of ethyl [4-(morpholin-4-yl)-6-oxo-1,6-dihydropyrimidin-2-yl]acetate prepared in stage 1 of Example 1 in 75 ml of methanol. After stirring for 48 hours at ambient temperature, the reaction mixture is concentrated under reduced pressure. 50 ml of water are added. The aqueous phase is then washed with ethyl acetate and then lyophilized. 1.73 g of lithium [4-(morpholin-4-yl)-6-oxo-1,6-dihydropyrimidin-2-yl]acetate are obtained in the form of a white solid, the characteristics of which are similar to the product of stage 2.

後処理

  1. concentrationthe reaction mixture is concentrated under reduced pressure
  2. addition50 ml of water are added
  3. washThe aqueous phase is then washed with ethyl acetate

出典と根拠

ORDレコード
ord-5e2f1c81ec3040dcb4da78298de02a36
出典データセット
uspto-grants-2015_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08993565B2

反応ノート

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