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Ammonium Chloride → HCID 66914826、化合物

HRID 880448
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反応式

HRID 880448 の反応式
[CH3:1][N:2]1[C:7](=O)[CH2:6][N:5]2[CH:9]=[C:10]([C:12]3[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][CH:13]=3)[CH:11]=[C:4]2[CH2:3]1.[Cl-].[NH4+]>O1CCCC1>[CH3:1][N:2]1[CH2:7][CH2:6][N:5]2[CH:9]=[C:10]([C:12]3[CH:13]=[CH:14][CH:15]=[CH:16][CH:17]=3)[CH:11]=[C:4]2[CH2:3]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 25517Ammonium ChlorideHCID 66914859HCID 66914859、化合物

生成物 1

HCID 66914826HCID 66914826、化合物収率 64.8%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

Borane-dimethyl sulfide complex (0.25 mL, 2.6 mmol) was added to cold tetrahydrofuran (6 mL) and stirred for 10 min. 2-Methyl-7-phenyl-1,2-dihydropyrrolo[1,2-a]pyrazin-3-one (180 mg, 0.8 mmol) was added, and the reaction mixture allowed to warm to room temperature and stirred for 3 h. The mixture was poured slowly into saturated ammonium chloride solution and extracted with ethyl acetate. The organic layer was washed with water then brine, dried over anhydrous sodium sulfate, filtered and concentrated in vacuo to give the crude compound. Purification by column chromatography over silica gel (100-200 mesh) using 8% ethyl acetate in petroleum ether afforded 2-methyl-7-phenyl-3,4-dihydro-1H-pyrrolo[1,2-a]pyrazine (110 mg, 64%) as a solid.

後処理

  1. stirringstirred for 3 h
  2. extractionextracted with ethyl acetate
  3. washThe organic layer was washed with water
  4. dry with materialbrine, dried over anhydrous sodium sulfate
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated in vacuo
  7. customto give the crude compound
  8. customPurification by column chromatography over silica gel (100-200 mesh)

出典と根拠

ORDレコード
ord-e50a3b7b1c64453dbdaae2f9a16000b3
出典データセット
uspto-grants-2015_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08993574B2

反応ノート

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