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Water → HCID 86656664、化合物

HRID 882929
ノート
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反応式

HRID 882929 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3](=[O:24])[CH2:4][CH:5]([C:12]1[CH:17]=[CH:16][C:15]([O:18][CH3:19])=[C:14]([S:20](O)(=[O:22])=[O:21])[CH:13]=1)[C:6]1[CH:11]=[CH:10][CH:9]=[CH:8][CH:7]=1.O=P(Cl)(Cl)[Cl:27].N1C=CC=CC=1.O>CN1CCN(C)C1=O>[CH3:1][O:2][C:3](=[O:24])[CH2:4][CH:5]([C:12]1[CH:17]=[CH:16][C:15]([O:18][CH3:19])=[C:14]([S:20]([Cl:27])(=[O:22])=[O:21])[CH:13]=1)[C:6]1[CH:11]=[CH:10][CH:9]=[CH:8][CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 1049PyridineHCID 24813Phosphorus oxychlorideHCID 86656663HCID 86656663、化合物

生成物 1

HCID 86656664HCID 86656664、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 66611,3-Dimethyl-2-imidazolidinone溶媒

実験手順

To a solution of 3-(4-methoxy-3-sulfo-phenyl)-3-phenyl-propionic acid methyl ester (850 mg, 2.43 mmol) in 1,3-dimethyl-2-imidazolidinone (25 mL) is added POCl3 (0.57 ml, 6.06 mmol) and pyridine (0.33 mL, 4.13 mmol). The reaction mixture is stirred at RT for 1 h. After this time, water (50 mL) is added and the reaction mixture is extracted with DCM (3×50 mL). The combined organic phases are washed with brine (30 mL) then dried over MgSO4, filtered and concentrated in vacuo to afford the title compound as an oil.

後処理

  1. extractionthe reaction mixture is extracted with DCM (3×50 mL)
  2. washThe combined organic phases are washed with brine (30 mL)
  3. dry with materialthen dried over MgSO4
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-c4dca733343a4edaa34064a29ce6e605
出典データセット
uspto-grants-2012_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08236808B2

反応ノート

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