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Guanidine Hydrochloride → HCID 67028159、化合物

HRID 882930
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反応式

HRID 882930 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3](=[O:24])[CH2:4][CH:5]([C:12]1[CH:17]=[CH:16][C:15]([O:18][CH3:19])=[C:14]([S:20](Cl)(=[O:22])=[O:21])[CH:13]=1)[C:6]1[CH:11]=[CH:10][CH:9]=[CH:8][CH:7]=1.C(N(CC)CC)C.Cl.[NH2:33][C:34]([NH2:36])=[NH:35]>C(Cl)Cl>[CH3:1][O:2][C:3](=[O:24])[CH2:4][CH:5]([C:12]1[CH:17]=[CH:16][C:15]([O:18][CH3:19])=[C:14]([S:20](=[O:22])(=[O:21])[N:33]=[C:34]([NH2:36])[NH2:35])[CH:13]=1)[C:6]1[CH:11]=[CH:10][CH:9]=[CH:8][CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 5742Guanidine HydrochlorideHCID 8471TriethylamineHCID 86656664HCID 86656664、化合物

生成物 1

HCID 67028159HCID 67028159、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

To a solution of 3-(3-chlorosulfonyl-4-methoxy-phenyl)-3-phenyl-propionic acid methyl ester (500 mg, 1.36 mmol) in DCM (50 mL) is added triethylamine (0.57 ml, 4.08 mmol) and guanidine hydrochloride (0.14 g, 1.50 mmol). The reaction mixture is stirred at RT overnight, then diluted with DCM (100 mL). The reaction mixture is washed with an aqueous saturated solution of NaHCO3 (30 mL), water (30 mL) then brine (30 mL). The organic phase is then dried over MgSO4, filtered and concentrated in vacuo. Purification of the residue by reverse phase chromatography (Isolute™ C18, 0-100% acetonitrile in water with 0.1% TFA) affords the title compound.

後処理

  1. washThe reaction mixture is washed with an aqueous saturated solution of NaHCO3 (30 mL), water (30 mL)
  2. dry with materialThe organic phase is then dried over MgSO4
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated in vacuo
  5. customPurification of the residue by reverse phase chromatography (Isolute™ C18, 0-100% acetonitrile in water with 0.1% TFA)

出典と根拠

ORDレコード
ord-c3991c33f574494e80f74a7ff6a6bc27
出典データセット
uspto-grants-2012_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08236808B2

反応ノート

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