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Sodium Carbonate → 4-(4-Methyl-2-nitro-phenylsulfanyl)-phenol

HRID 883852
ノート
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反応式

HRID 883852 の反応式
[CH3:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5](OS(C(F)(F)F)(=O)=O)=[C:4]([N+:16]([O-:18])=[O:17])[CH:3]=1.[SH:19][C:20]1[CH:25]=[CH:24][C:23]([OH:26])=[CH:22][CH:21]=1.C([O-])([O-])=O.[Na+].[Na+]>CCO>[CH3:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([S:19][C:20]2[CH:25]=[CH:24][C:23]([OH:26])=[CH:22][CH:21]=2)=[C:4]([N+:16]([O-:18])=[O:17])[CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 10340Sodium CarbonateHCID 2401474-MercaptophenolHCID 713468894-Methyl-2-nitrophenyl trifluoromethanesulfonate

生成物 1

HCID 549110984-(4-Methyl-2-nitro-phenylsulfanyl)-phenol

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

The product from Example 9a (11.22 g, 39.3 mmol) and 4-mercaptophenol (4.96 g, 39.3 mmol) in 100 mL of EtOH was treated with Na2CO3 and heated overnight under efflux. Cooled to room temperature and quenched with water. Extracted with EtOAc. Dried over MgSO4, filtered and concentrated under vacuum giving the title compound, which was purified by silica gel column chromatography eluting with 25% EtOAc/hexane giving a red oil (8.65 g, 85%).

後処理

  1. temperatureheated overnight under efflux
  2. customquenched with water
  3. extractionExtracted with EtOAc
  4. dry with materialDried over MgSO4
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated under vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-64285a06ee0a4ceaa021fc7b62e42164
出典データセット
uspto-grants-2012_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08236950B2

反応ノート

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