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Cesium carbonate → HCID 25253041、化合物

HRID 884490
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反応式

HRID 884490 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[C:5]([CH:28]=[CH:29][C:30]=1[O:31][CH3:32])[CH2:6][N:7]1[C:16](=[O:17])[C:15]2[C:10](=[CH:11][CH:12]=[C:13]([OH:18])[CH:14]=2)[N:9]([CH:19]2[CH2:24][CH2:23][N:22]([CH:25]=[O:26])[CH2:21][CH2:20]2)[C:8]1=[O:27].C([O-])([O-])=O.[Cs+].[Cs+].Br[CH2:40][C:41]#[N:42]>CN(C=O)C>[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[C:5]([CH:28]=[CH:29][C:30]=1[O:31][CH3:32])[CH2:6][N:7]1[C:16](=[O:17])[C:15]2[C:10](=[CH:11][CH:12]=[C:13]([O:18][CH2:40][C:41]#[N:42])[CH:14]=2)[N:9]([CH:19]2[CH2:24][CH2:23][N:22]([CH:25]=[O:26])[CH2:21][CH2:20]2)[C:8]1=[O:27]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 10796Cesium carbonateHCID 11534BromoacetonitrileHCID 25253040HCID 25253040、化合物

生成物 1

HCID 25253041HCID 25253041、化合物収率 60.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

0.17 g of 4-[3-(3,4-dimethoxybenzyl)-6-hydroxy-2,4-dioxo-3,4-dihydroquinazolin-1(2H)-yl]piperidine-1-carbaldehyde obtained in stage 1.8 and 0.25 g of Cs2CO3 in 3 ml of DMF are stirred for 15 min at AT. 0.056 g of bromoacetonitrile is added and the reaction mixture is subsequently irradiated under a microwave field at 100° C. for 15 min. It is filtered and evaporated under reduced pressure. The residue is chromatographed on silica gel, elution being carried out with an MeOH/DCM mixture, (1/99, v/v) as far as (4/96, v/v), to give 0.112 g of the expected product.

後処理

  1. customthe reaction mixture is subsequently irradiated under a microwave field at 100° C. for 15 min
  2. filtrationIt is filtered
  3. customevaporated under reduced pressure
  4. customThe residue is chromatographed on silica gel, elution

出典と根拠

ORDレコード
ord-e8986104d2ad450a927c7026627ba0b3
出典データセット
uspto-grants-2012_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08242126B2

反応ノート

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