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Phosphorus tribromide → HCID 58237612、化合物

HRID 885260
ノート
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反応式

HRID 885260 の反応式
O[CH2:2][C:3]1[CH:20]=[C:19]([C:21]([F:24])([F:23])[F:22])[CH:18]=[CH:17][C:4]=1[O:5][C:6]1[CH:7]=[C:8]([CH:12]([CH3:16])[C:13]([OH:15])=[O:14])[CH:9]=[CH:10][CH:11]=1.P(Br)(Br)[Br:26]>COCCOC>[Br:26][CH2:2][C:3]1[CH:20]=[C:19]([C:21]([F:24])([F:23])[F:22])[CH:18]=[CH:17][C:4]=1[O:5][C:6]1[CH:7]=[C:8]([CH:12]([CH3:16])[C:13]([OH:15])=[O:14])[CH:9]=[CH:10][CH:11]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 24614Phosphorus tribromideHCID 58237556HCID 58237556、化合物

生成物 1

HCID 58237612HCID 58237612、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 80711,2-Dimethoxyethane溶媒

実験手順

To 2-[3-(2-hydroxymethyl-4-trifluoromethyl-phenoxy)-phenyl]-propionic acid (˜0.30 mmol) in DME (5 mL) was added phosphorus tribromide (0.06 mL, 0.60 mmol), and the solution was stirred at room temperature for 3 hours. After cooling to 0° C., the reaction was quenched with saturated aqueous NaHCO3 and extracted with EtOAc. The combined organic layers were dried over MgSO4, filtered, and concentrated, and the residue was purified by silica gel chromatography to give the desired product.

後処理

  1. temperatureAfter cooling to 0° C.
  2. customthe reaction was quenched with saturated aqueous NaHCO3
  3. extractionextracted with EtOAc
  4. dry with materialThe combined organic layers were dried over MgSO4
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated
  7. customthe residue was purified by silica gel chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-71b46a53f83f4a1bac7e5de91dbacde2
出典データセット
uspto-grants-2012_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08242145B2

反応ノート

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