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Trifluoroacetic acid → 3-Nitro-5,6,7,8-tetrahydro-1,6-naphthyridine

HRID 887672
ノート
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反応式

HRID 887672 の反応式
C(OC([N:8]1[CH2:17][CH2:16][C:15]2[N:14]=[CH:13][C:12]([N+:18]([O-:20])=[O:19])=[CH:11][C:10]=2[CH2:9]1)=O)(C)(C)C.C(O)(C(F)(F)F)=O>C(Cl)Cl>[N+:18]([C:12]1[CH:13]=[N:14][C:15]2[CH2:16][CH2:17][NH:8][CH2:9][C:10]=2[CH:11]=1)([O-:20])=[O:19]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 10934795tert-Butyl 3-nitro-7,8-dihydro-1,6-naphthyridine-6(5H)-carboxylate

生成物 1

HCID 142970643-Nitro-5,6,7,8-tetrahydro-1,6-naphthyridine

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To the solution of 3-nitro-7,8-dihydro-5H-[1,6]naphthyridine-6-carboxylic acid tert-butyl ester (6.14 g, 22 mmol) in CH2Cl2 (60 mL) was added TFA (7 mL). The reaction was stirred for 18 h at RT. After evaporation of the solvent, the residue was taken into water and neutralized with saturated NaHCO3 aqueous solution. The solid was filtered and washed with cold water and dried. The solid was recrystallized from CH3CN to give desired title compound as pale white solid. MS (ES+): 180.1 (M+H)+. Calc'd for C8H9N3O2—179.07.

後処理

  1. customAfter evaporation of the solvent
  2. filtrationThe solid was filtered
  3. washwashed with cold water
  4. customdried
  5. customThe solid was recrystallized from CH3CN

出典と根拠

ORDレコード
ord-3061eb9e83f74aa99a9698f324ea0669
出典データセット
uspto-grants-2012_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08247430B2

反応ノート

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