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Aluminium lithium hydride → HCID 53275778、化合物

HRID 889021
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反応式

HRID 889021 の反応式
C([O:3][C:4]([CH:6]1[CH2:8][CH:7]1[C:9]1[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[C:11]([C:15]([F:18])([F:17])[F:16])[CH:10]=1)=O)C.[H-].[Al+3].[Li+].[H-].[H-].[H-]>C1COCC1>[F:16][C:15]([F:17])([F:18])[C:11]1[CH:10]=[C:9]([CH:7]2[CH2:8][CH:6]2[CH2:4][OH:3])[CH:14]=[CH:13][CH:12]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 21226445Aluminium lithium hydrideHCID 574296592-(3-Trifluoromethyl-phenyl)-cyclopropanecarboxylic acid ethyl ester

生成物 1

HCID 53275778HCID 53275778、化合物収率 92.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒3 回

反応条件

温度
22.5 °C

実験手順

2-(3-Trifluoromethyl-phenyl)-cyclopropanecarboxylic acid ethyl ester (prepared as per literature procedure) (0.70 g, 2.7 mmol) in THF (5 ml) was added to a solution of lithium aluminium hydride (0.123 g, 3.25 mmol) in THF (5 ml) at 0° C. over a period of 10 min. and stirred further at 20-25° C. for 2 hours. The reaction mixture was diluted with THF (15 ml) and quenched with 10% NaOH solution (5 ml) and water (10 ml). The aqueous layer was extracted with ethyl acetate, washed with saturated brine solution and dried over Na2SO4. The organic layer was evaporated to afford [2-(3-trifluoromethyl-phenyl)-cyclopropyl]-methanol as a colorless oil (0.54 g, 92%).

後処理

  1. customquenched with 10% NaOH solution (5 ml) and water (10 ml)
  2. extractionThe aqueous layer was extracted with ethyl acetate
  3. washwashed with saturated brine solution
  4. dry with materialdried over Na2SO4
  5. customThe organic layer was evaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-503da88fceca4934aee6d04ca9cbcd49
出典データセット
uspto-grants-2012_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08252797B2

反応ノート

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