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Phenyl isocyanatoformate → 2,3-Dimethyl-3H-[1,2,4]triazolo[1,5-a][1,3,5]triazine-5,7-dione

HRID 889158
ノート
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反応式

HRID 889158 の反応式
[CH3:1][N:2]1[C:6]([CH3:7])=[N:5][N:4]=[C:3]1[NH2:8].[N:9]([C:12](OC1C=CC=CC=1)=[O:13])=[C:10]=[O:11]>C(#N)C>[CH3:7][C:6]1[N:2]([CH3:1])[C:3]2=[N:8][C:10](=[O:11])[NH:9][C:12](=[O:13])[N:4]2[N:5]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 4148962Phenyl isocyanatoformateHCID 122527104,5-Dimethyl-4H-1,2,4-triazol-3-amine

生成物 1

HCID 579273132,3-Dimethyl-3H-[1,2,4]triazolo[1,5-a][1,3,5]triazine-5,7-dione収率 138.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒2 回

実験手順

After suspending 4,5-dimethyl-4H-[1,2,4]triazol-3-ylamine (CAS 53132-83-5) (7.6 g) in acetonitrile (80 ml), a solution of phenyl isocyanatoformate (5.2 g) in acetonitrile (40 ml) was slowly added dropwise while heating to reflux. After heating to reflux for 6 hours, the reaction mixture was cooled on ice. The insoluble matter was collected by filtration to obtain the title compound (7.98 g).

後処理

  1. temperaturewhile heating to reflux
  2. temperatureAfter heating
  3. temperatureto reflux for 6 hours
  4. temperaturethe reaction mixture was cooled on ice
  5. filtrationThe insoluble matter was collected by filtration

出典と根拠

ORDレコード
ord-0008d401c5e64445ad1628fcb5573867
出典データセット
uspto-grants-2012_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08252810B2

反応ノート

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