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Dichloromethane → HCID 14653252、化合物

HRID 893306
ノート
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反応式

HRID 893306 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[N:8]1[C:13](=[O:14])[C:12]2[CH:15]=[C:16]([S:18](Cl)(=[O:20])=[O:19])[S:17][C:11]=2[N:10]=[C:9]1[CH3:22].ClCCl.[CH3:26][N:27]1[CH2:32][CH2:31][NH:30][CH2:29][CH2:28]1>C(N(CC)CC)C>[ClH:1].[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[N:8]1[C:13](=[O:14])[C:12]2[CH:15]=[C:16]([S:18]([N:30]3[CH2:31][CH2:32][N:27]([CH3:26])[CH2:28][CH2:29]3)(=[O:20])=[O:19])[S:17][C:11]=2[N:10]=[C:9]1[CH3:22]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6344DichloromethaneHCID 531671-MethylpiperazineHCID 14653249HCID 14653249、化合物

生成物 1

HCID 14653252HCID 14653252、化合物収率 101%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8471Triethylamine溶媒

実験手順

To 5.0 g of 3,4-dihydro-3-(2-chlorophenyl)-6-chlorosulfonyl-2-methyl-4-oxothieno[2,3-d]pyrimidine were added 80 ml of dichloromethane, 4.5 ml of triethylamine and 1.4 g of N-methylpiperazine, and the mixture was stirred at room temperature for 20 minutes. After the reaction mixture was washed with water, isopropyl alcohol saturated with hydrochloric acid gas was added to the concentrated residue to convert it into hydrochloride, which was recrystallized from methanol to afford 3.2 g of the title compound, m.p. 295°-297° C.

後処理

  1. washAfter the reaction mixture was washed with water, isopropyl alcohol saturated with hydrochloric acid gas
  2. additionwas added to the concentrated residue
  3. customwas recrystallized from methanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-fa29c80a62ac44a98a77d5b104d1e05e
出典データセット
uspto-grants-1992_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05124331

反応ノート

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