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Iodine → 3,3'-Disulfanediylbis(n,n-dimethylpropan-1-amine)

HRID 895039
ノート
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反応式

HRID 895039 の反応式
II.[CH3:3][N:4]([CH3:9])[CH2:5][CH2:6][CH2:7][SH:8].[OH-].[Na+]>CCOCC>[CH3:3][N:4]([CH3:9])[CH2:5][CH2:6][CH2:7][S:8][S:8][CH2:7][CH2:6][CH2:5][N:4]([CH3:9])[CH3:3]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 807Iodine2 回HCID 14798Sodium HydroxideHCID 30169983-(Dimethylamino)-1-propanethiol

生成物 1

HCID 2477763,3'-Disulfanediylbis(n,n-dimethylpropan-1-amine)収率 68.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 3283Diethyl Ether溶媒

実験手順

Iodine is added portionwise to a mixture of 4 g of 3-dimethylaminopropylmercaptan in 60 ml of ether and 30 ml of 2-N sodium hydroxide solution until the solution is no longer decolorised each time (ca 4.2 g of iodine). After stirring for 1 hour, the ether phase is dried over magnesium sulphate, concentrated and fractionally distilled at 95°-100° C./0.025 mmHg. 2.7 g (68%) of 3-dimethylaminopropyl disulphide are obtained in the form of a clear colourless liquid.

後処理

  1. dry with materialthe ether phase is dried over magnesium sulphate
  2. concentrationconcentrated
  3. distillationfractionally distilled at 95°-100° C./0.025 mmHg

出典と根拠

ORDレコード
ord-8d4c3d502ae24f3c85d597ccf02b3086
出典データセット
uspto-grants-1981_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04285984

反応ノート

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